2.2. Методика определения радионуклидов
Методика определения радионуклидов включает пробо-подготовку образцов, проведение измерений, регистрацию данных и обработку результатов.
2.2.1. Пробоподготовка образцов
В зависимости от целей исследования используют разные методы пробоподготовки и технику измерения содержания радионуклидов на УСК «Гамма-Плюс». Если целью является определение предельно низких удельных активностей проб, то выбирают методы радиохимического концентрирования, обеспечивающие минимально возможный нижний предел измерений радионукли-
дов (НПИ). Сущность этих методов состоит в выделении иссле-
дуемого радионуклида в чистом виде, т. е. без примесей других радионуклидов.
Если анализ проводится с целью обязательного подтверждения соответствия содержания радионуклидов допустимым уровням, установленным СанПиН, то обычно используют методы подготовки проб без применения радиохимии. Ниже приводится описание методики пробоподготовки, относящейся к таким анализам.
Основной принцип подготовки пробы состоит в том, что, чем выше степень концентрирования пробы и больше масса счетного образца в кювете, имеющей аттестованную геометрию (заранее просчитанные и стандартизированные геометрические размеры), тем меньше погрешность измерения. При проведении испытаний рекомендованы следующие схемы подготовки проб с различными допустимыми уровнями (ДУ) по содержанию радионуклида 90Sr (табл. 3).
Важное требование любой методики подготовки пробы для определения радионуклидов методом СС – гомогенность образца. Для осуществления этого требования пищевой продукт измельчают и/или тщательно перемешивают. Счетный образец может быть приготовлен как из нативного материала, так и с использованием методов физического концентрирования (высушивания, обугливания, озоления и т. п.). Для высушивания и обугливания обычно используют электроплиту, для озоления – муфельную печь (при t = 800оС).
Таблица 3
ДУ р/н
Бк/кг
|
Алгоритм обработки спектра
|
Необходимая степень концентрирования
|
Масса, г
|
неконцентри-рованной пробы
|
кон-центрата
|
счетного образца
|
3,7
|
(90Sr+90Y)+40K*
|
>15 раз
|
100–500
|
5–15
|
5–15
|
37
|
(90Sr+90Y)+40K
|
>3 раз
|
30–200
|
5–15
|
5–15
|
Учет 40K**
|
–
|
7–15
|
–
|
7–15
|
100
|
(90Sr+90Y)+40K
|
1–3 раз
|
5–15
|
5–15
|
5–15
|
Учет 40K
|
–
|
5–15
|
–
|
5–15
|
* (90Sr+90Y)+40K – обработка β-спектра без учета активности 40К.
**Учет 40K – обработка β-спектра с учетом активности 40К, снижающая погрешность результата определения 90Sr.
Для непосредственного определения активности необходимо установить необходимую массу счетного образца, а также:
– для измерения пробы на β-спектрометре при помощи специального устройства приготовить из исследуемого материала таблетку равной толщины;
– для измерения пробы на γ-спектрометре заполнить сосуд Маринелли или чашку Петри материалом пробы до определенной отметки.
Внимание! При приготовлении счетного образца необходимо заполнять измерительный сосуд веществом пробы в строгом соответствии с одной из аттестованных геометрий.
2.2.2. Проведение измерений, регистрация
и обработка результатов
Для определения радионуклидов в подготовленном счетном образце необходимо провести следующие операции.
Включить питание компьютера, а также γ- и β-спектрометрические детекторы. Загрузить программную оболочку ПРОГРЕСС в оперативную память компьютера, запустив файл p.bat, и выбрать в основной таблице строку, соответствующую виду измеряемого спектра (γ- или β-).
Запустить набор спектров каждого из калибровочных источников, убедиться в наличии β-спектра 90Sr(90Y) и γ-спектра на экране (рис. 7). Прогреть каждый из трактов в течение 40 мин.
б
40K
137Cs
E, кэВ
Число сцинтилляций
а
90Sr
E, кэВ
Число сцинтилляций
Рис. 7. Спектры калибровочных источников:
а – β-спектр 90Sr(90Y); б – γ-спектр 137Cs+40K
На рис. 8 приведена блок-схема, описывающая последова-тельность действий оператора при проведении измерений на γ- и β- спектрометрических трактах.
Энергетическая калибровка (150 с)
а
Измерение активности счетного образца 1
. . .
Энергетическая калибровка (150 с)
б
Измерение активности счетного образца n
Энергетическая калибровка (150 с)
в
Контроль фона (1 800 с)
энергетическая калибровка (150 с)
г
измерение активности счетного образца n+1
Рис. 8. Порядок проведения измерений активности счетных образцов
на γ- и β-спектрометрических трактах
Регламентом радиометрических измерений предусмотрено проведение калибровки каждого тракта по энергии перед каждым определением радиоактивности счетного образца или фона. Измерение фона (образца нулевой активности) проводится один раз в день.
В процессе измерения можно параллельно работать со всеми трактами и устройствами комплекса, обрабатывать записанные ранее спектры, оформлять результаты измерений, работать с базой данных и т. п. Кроме того, существует возможность выхода из программной оболочки ПРОГРЕСС и работы на ПЭВМ с другими программами без прерывания процесса регистрации спектра.
Ниже приводится характеристика основных режимов работы комплекса.
Калибровка β-тракта – проводится автоматически посредством сравнения формы спектра калибровочного точечного источника 90Sr(90Y), входящего в состав установки, с формой реперного спектра точечного источника 90Sr(90Y).
Калибровка γ-тракта – программа автоматически находит номера каналов анализатора, отвечающие вершинам пиков полного поглощения радионуклидов 137Cs и 40K, присваивает им значения энергии 662 кэВ и 1 461 кэВ соответственно и записывает вновь полученные калибровочные коэффициенты в память компьютера.
На экран монитора помимо результатов калибровки выдается значение контрольной скорости счета от калибровочного источника в определенном интервале энергий. Сохранность этого значения в пределах 10% от значения, указанного в свидетельстве о метро-логической аттестации данной установки, является критерием работоспособности спектрометра в течение межповерочного интервала. Стандартное время энергетической калибровки составляет 150 с.
Контроль фона. Измерение фона необходимо производить в любое время, не реже одного раза за один рабочий день. Проведение фонового измерения в начале рабочего дня необязательно. Стандартное время фонового измерения – 1 800 с (30 мин).
Для проведения измерения фона необходимо выполнить следующие операции:
– нажать кнопку «пуск»;
– выбрать задачу «контроль фона» и подтвердить свой выбор повторным щелчком мыши;
– установить чистую кювету под детектор для β-тракта; убрать калибровочный источник с детектора, закрыть крышку свинцовой защиты для γ-тракта;
– нажать кнопку «продолжить».
По окончании набора программа рассчитывает значения скорости счета в измерительных энергетических интервалах для вновь измеренного фонового спектра и спектра фона, измеренного ранее, который хранится в специальном файле на диске ПЭВМ. После этого программа сравнивает значения, полученные для обоих спектров между собой. В том случае, если эти значения совпадают в пределах погрешности, программа складывает измеренный спектр со спектром, измеренным ранее, со статистическими весами 0,4 и 0,6 соответственно. Результат усреднения записывается в файл фонового спектра на место старого.
Для измерения активности счетного образца необходимо:
– подготовить пробу к измерению (пп. 2.2.1);
– взвесить пробы;
– установить кювету с пробой над (под) детектор(ом);
– ответить на предложенные программой вопросы;
– запустить измерение;
– после выполнения измерения (ориентировочно через 30 мин) сохранить результат.
По окончании измерений необходимо сохранить спектры по каждому из трактов (для одного счетного образца необходимо присваивать один номер для всех трактов).
В зависимости от выбранного способа приготовления счетного образца, его предполагаемого радионуклидного состава и используемой геометрии измерения, применяются различные алгоритмы обработки β- и γ-спектров. Они заложены в программную оболочку ПРОГРЕСС.
Из полученных в результате обработки спектра значений активности радионуклидов в счетном образце программа рассчитывает значения удельной активности радионуклидов в исходной пробе, используя для этого сведения о счетном образце, вводимые оператором перед началом измерения. Набор вопросов о счетном образце, предлагаемых оператору программой, специфичен для каждого алгоритма обработки.
|
