1.3. Порядок выполнения работы
Цель работы – определение содержания токсичных элементов (на примере Zn, Cd, Pb и Cu) методом инверсионной вольтамперометрии при помощи вольтамперометрического анализатора «АКВ–07–МК».
Приборы, реактивы и материалы, необходимые для выполнения работы:
– электропечь камерная лабораторная с программируемым температурным режимом от 150 до 500°С (с погрешностью ±10°С);
– шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного тем-пературного режима в диапазоне от 40 до 150°С (с погрешностью ±5°С);
– анализатор вольтамперометрический любого типа, позволяющий работать в переменнотоковом режиме (например, АКВ–07–МК) с электрохимическим датчиком вращающего электрода АКВ–07, в том числе с компьютерной системой управления и обработки информации
«Polar–4.0»;
– электроды: электрод сравнения – хлорсеребряный (ЭВЛ 1–М4, предварительно заполненный насыщенным раствором KCl), рабочий (измерительный) электрод – углеситаловый АКУ–1, электрод вспомогательный (стеклоуглеродный тигель);
– пробирки мерные вместимостью 20 см3 (ГОСТ 1770);
– пипетки мерные переменного объема на 100–1000 мкл и
5–40 мкл;
– тигли кварцевые (ГОСТ 19908);
– рабочие стандартные растворы (свинца, кадмия, меди, цинка) с концентрацией 10 мг/дм3;
– спирт этиловый ректификованный (ГОСТ 18300);
– вода бидистиллированная (ГОСТ 6709);
– кислота соляная, 1М раствор (приготовление – 80 см3 концентри-рованной соляной кислоты внести в мерную колбу вместимостью 1000 см3, довести до метки бидистиллированной водой и перемешать);
– раствор фонового электролита (приготовление – в мерную колбу вместимостью 1000 см3 налить 50 см3 1М раствора соляной кислоты, 10 см3 0,01М раствора азотнокислой ртути, долить до метки бидистиллированной водой и перемешать);
– ртуть азотнокислая, 0,01М раствор (приготовление – навеску HgNO3 массой 0,334 г растворить в 50 см3 0,1М азотной кислоты, раствор количественно перенести в мерную колбу вместимостью 100 см3, долить до метки бидистиллированной водой и перемешать);
– образцы пищевых продуктов (жидких и сухих: нативная,
обугленная и озоленная формы) для определения содержания токсичных элементов.
Задание 1. Проведите пробоподготовку предложенных преподавателем образцов пищевых продуктов для определения содержания токсичных элементов в соответствии с п. 1.2.1. Перед началом выполнения практических операций для предупреждения возможных ошибок необходимо ответить на следующие вопросы:
почему нельзя определять содержание токсичных элементов в пробах пищевых продуктах без их предварительной подготовки;
в каких случаях для определения токсичных элементов можно обойтись без пробоподготовки и почему;
укажите основные этапы подготовки проб для определения элементного состава методом ИВА;
объясните, какой принцип положен в основу пробоподготовки для исследования элементного состава.
Задание 2. Значение потенциала аналитического пика является качественной характеристикой каждого элемента. Определите эти значения для исследуемых элементов на основе вольтамперометрических профилей, полученных при исследовании стандартных растворов металлов. Результаты определений занесите в табл. 1.
В конце работы ячейку и электроды тщательно промойте бидистиллированной водой. Стеклоуглеродный и углеситаловый электроды отшлифуйте сухой фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом.
Таблица 1
Элемент
|
Диапазоны потенциала восстановления, В
|
Нижняя граница
|
Потенциал восстановления
|
Верхняя граница
|
Цинк
|
|
|
|
Кадмий
|
|
|
|
Свинец
|
|
|
|
Медь
|
|
|
|
Задание 3. Проведите измерения токсичных элементов (Zn, Cd, Pb, Cu) в подготовленных пробах пищевых продуктов в соответствии с п. 1.2.3. Для регистрации и обработки вольтамперографических профилей используйте режимы, указанные в табл. 2.
Таблица 2
Наименование параметра
|
Наименование элемента
|
Zn
|
Cd
|
Pb
|
Cu
|
Тип измерительного электрода
|
Углеситаловый
|
Направление развертки
|
Положительное
|
Потенциал очистки электрода, В
|
0
|
Время очистки, сек
|
60
|
Скорость линейной развертки потенциала, мВ/сек
|
50
|
Потенциал накопления, В
|
–1,3
|
–0,9
|
Время накопления, сек
|
60
|
Амплитуда развертки, В
|
1,4
|
1,05–1,10
|
Потенциал аналитического пика (ориентировочное значение), В
|
–1,0
|
–0,7
|
–0,4
|
–0,1
|
Регистрация вольтамперограммы контрольного (фонового) раствора проводится при тех же параметрах прибора и времени накопления элементов, при которых регистрировались соответствующие вольтампе-рограммы анализируемой пробы.
В соответствии с п. 1.2.3 рассчитайте значение концентрации для каждого из исследуемых элементов, результаты занесите в протокол испытаний (прил. 1).
Оцените значения нормативов оперативного контроля сходимости, которые приведены в соответствующих ГОСТах на методы контроля (анализа).
Сделайте заключение о соответствии (или несоответствии) содержания токсичных элементов в исследованном пищевом продукте допустимым уровням, установленным СанПиН 2.3.2.1078–01.
Вопросы для самоконтроля
1. Для каких пищевых продуктов СанПиН 2.3.2.1078–01 устанавливают допустимые уровни содержания токсичных элементов? Какие вещества входят в перечень токсичных элементов?
2. Какие инструментальные методы анализа используют для определения содержания токсичных элементов в составе пищевых продуктов?
3. Укажите, какие преимущества имеют электрохимические методы по сравнению с другими методами, используемыми для определения содержания токсичных элементов?
4. В чем состоит принцип вольтамперометрического метода определения содержания токсичных элементов?
5. Какие этапы включает методика определения токсичных элементов в составе пищевых продуктов вольтамперометрическим методом?
6. Как проводят пробоподготовку пищевых продуктов для определения содержания токсичных элементов?
7. С какой целью при проведении измерений используют добавки рабочих стандартных растворов?
8. Что такое «вольтамперографический профиль» и как по нему рассчитывают концентрацию токсичных элементов?
9. Какой параметр является качественной идентификационной характеристикой каждого токсичного элемента?
10. Как обеспечивается точность определения токсичных элементов методом инверсионной вольтамперометрии?
|
