Методические указания к практическим занятиям по дисциплине «товароведение, экспертиза в таможенном деле (продовольственные и непродовольсвенные товары)»
Скачать 4.18 Mb.
|
Тема 17. Виды экспертиз, выполняемых в таможенных лабораториях – 6 ч.
3. Используемые технологии преподавания:
4. Текст задания: Органолепти ческие, физико-химические и микробиоло гические методы исследования при прове дении таможенных экспертиз различных групп товаров. Технологическая экспертиза, проводимая с целью подтверждения норм выхода товаров / расхода сырья при переработке товаров. Практическая часть: выбор вида экспертизы в зависимости от специфики товара. Формулировка вопросов, ставящихся перед экспертом. Анализ технологического процесса переработки товаров на примере предприятия ООО СП "СуРо", г. Владимир. Первоначально следует оговориться, что применение различных методов исследования при прове дении товарных экспертиз опирается на идею, что существующие объективные методы измерения носят разобщенный характер и не дают комплексной оценки, которую всегда проводит потребитель товаров. Поэтому, не смотря на объективность значений физико-химических и микробиологических показателей, как части товарной экспертизы требуется профессиональная деятельность экспертов. То есть деятельность эксперта заключается прежде всего не в достижении "аппаратного" результата исследования, а в оценке полученных опытным путем значений показателей для ответа на конкретный поставленный вопрос. Приняв во внимание, что применение экспертных методов при проведении таможенных экспертиз принципиально не отличается от любой другой экспертизы, рассмотрим методы проведения экспертиз с точки зрения оценки качества. Органолептическая оценка - это совокупность операций, включающая выбор номенклатуры органолептических показателей качества оцениваемой продукции, определение этих показателей и сопоставление их с базовыми. Органолептические методы оценки качества основаны на анализе восприятий органов чувств. Для них характерны сложные физиолого-психологические основы, что предопределяет субъективизм этих методов. К органолептическим показателям, общим для характеристики почти всех пищевых продуктов, относят внешний вид, вкус, запах, консистенцию. Они имеют решающее значение для оценки качества пищевых продуктов. Органолептическая оценка этих показателей в большинстве случаев является единственно возможной при определении качества продуктов и не может быть заменена измерительными методами, которые лишь дополняют ее. К недостаткам органолептических методов относятся субъективизм оценки, относительное выражение ее результатов в безразмерных величинах (цвет - зеленый, красный и т.д., вкус - сладкий выраженный, маловыраженный, безвкусный и т.п.), несопоставимость и недостаточная воспроизводимость результатов. Смягчить указанные недостатки могут следующие приемы: обучение экспертов правилам оценки основных органолептических показателей (цвета, вкуса, запаха, консистенции), соблюдение условий проведения органолептической оценки, разработка и использование шкалы баллов по конкретным товарам, проведение оценки специально сформированными группами экспертов, проверенными на сенсорную чувствительность. Органолептические показатели определяют в такой последовательности: сначала определяют внешний вид, а затем цвет, запах, консистенцию и вкус. Внешний вид является комплексным показателем, который включает форму, цвет (окраску), состояние поверхности, целостность и определяется визуально. У отдельных товаров комплексный показатель "внешний вид" дополняется специфическими показателями. К ним относят состояние тары (консервы, молоко), упаковки или завертки (карамель, конфеты, шоколад, масло сливочное, маргарин и т.п.), свежесть (хлеб, плоды и овощи), состояние отдельных компонентов: рассола или заливки (квашеные, маринованные плоды и овощи, соленая рыба, рыбные консервы в томатном соусе, компоты и т.п.), состояние жира, качество бульона (мясного), прозрачность (безалкогольные напитки, растительное масло и т.д.). Определение цвета. При определении цвета устанавливают различные отклонения от цвета, специфического для данного вида продукта. Например, при оценке цвета виноградных вин разных типов решающее значение имеют цветовой тон и насыщенность цвета. Обычно все зрительные ощущения цвета подразделяют на две группы: ахроматические и хроматические цвета. К ахроматическим цветам относятся лишь чисто - белые, чисто - серые и чисто - черные. Например, сахар, соль, крахмал высокой степени очистки - чисто белые, подгорелая корка ржаного хлеба - чисто черная. Пищевые продукты ахроматических цветов встречаются редко. Чаще они хроматических цветов, имеющих самый незначительный, трудно уловимый оттенок другого цвета (желтоватый, красноватый). Даже перечисленные выше продукты, как правило, имеют хроматические цвета, интенсивность оттенков которых зависит от степени загрязненности посторонними примесями. При оценке хроматических цветов важное значение имеет светлота, цветовой тон и насыщенность. Цветовой тон определяется длиной волн световых лучей, отражаемых от поверхности пищевого продукта. Существует семь основных цветов: синий, голубой, желтый, зеленый, оранжевый, красный, фиолетовый. Сочетания этих цветов дают новые оттенки и переходы цвета. Глаз человека способен различить 150 переходов по цветовому тону. Насыщенность (концентрация) цвета представляет собой отличие хроматического цвета от равного с ним по светлоте серого цвета и является степенью выраженности цветового тона в конкретном цвете. Например, насыщенность цвета красных виноградных вин зависит от преобладания красного оттенка. По насыщенности коричневого цвета пиво подразделяют на темные и светлые сорта. При органолептической оценке цвета следует учитывать явление цветового контраста, которое заключается в том, что любой цвет на фоне более темных тонов светлеет, на фоне более светлых - темнеет. Особенно важно, чтобы при сравнении цвета продукта с эталонами фон был одинаковым. При оценке цвета необходимо учитывать индивидуальные особенности дегустаторов, их ассоциативные связи восприятия окраски с продуктом. Следует помнить, что существуют нарушения зрения, которые заключаются в частичной или полной неспособности различать цвета. Лица с указанными пороками (дихроматизм, дальтонизм) не могут быть экспертами и оценивать качество товаров. На восприятие цвета влияют и определенные зрительные ассоциации, основанные на прежнем опыте оценки данного продукта. При несоответствии цвета общепринятому эталону возникает предубеждение против продукта. Например, появление темно-вишневого цвета у мяса вследствие взаимодействия миоглобина с углекислотой вызывает у потребителя сомнение в свежести продукта. Не менее важны такие индивидуальные особенности, как острота зрения, зрительная память и опыт, наблюдательность. Определение вкуса. Вкус - это чувство, возникающее при возбуждении вкусовых рецепторов. Качественное определение вкуса вызвано воздействием веществ на вкусовые луковицы, которые находятся преимущественно в сосочках на языке. Вкусовые луковицы дифференцированны к восприятию основных видов вкуса: сладкого, соленого, кислого и горького. Вкусовые луковицы, находящиеся на кончике языка - к соленому, у краев задней части языка - к кислому, у основания - к горькому. Порог ощущения зависит от минимальной концентрации молекул вещества, от температуры раствора и быстроты вкусового ощущения. Наилучшее восприятие вкусовых веществ происходит при температуре растворов 36,5 °С. Горячие растворы тех же веществ в указанных концентрациях кажутся безвкусными. Быстрее всех воспринимается соленый вкус, затем сладкий и кислый. Горький вкус воспринимается наиболее медленно. Вкусовые вещества пищевых продуктов разделяются на группы: сладкие, кислые, соленые, горькие. Пищевые продукты имеют либо какой-то один вкус (сахар - сладкий, поваренная соль - соленый, кислоты - кислый), либо отмечаются сочетанием основных видов вкуса. В этом случае можно говорить о гармоничном и негармоничном сочетании вкуса. Примером могут служить сладко-кислый вкус плодов, некоторых кондитерских изделий, сладко-горький вкус шоколада, кисло-соленый вкус квашеных овощей, солено горький - маслин. Негармоничными считаются сочетания солено-сладкий, горько-кислый. Они не свойственны пищевым продуктам и возникают, как правило, вследствие порчи. Разные виды вкуса при сочетании могут смягчать или усиливать друг друга. Так, сладкий вкус смягчает кислый и горький, кислый усиливает соленый и горький. Качественное определение вкуса связано не только с определением основных вкусовых ощущений (сладкого, кислого, соленого, горького) и их гармоничного сочетания, но и с осязанием пищи, что характеризуется терпкостью вкуса, остротой, жгучестью. Вкус многих продуктов определяется также обонятельными ощущениями. Для характеристики комплекса впечатлений вкуса, запаха и осязания определенных количественно и качественно применяется определение "вкусность пищевых продуктов". Для нейтрализации вкуса при органолептических испытаниях закусочных консервов, маринадов, салатов, первых и вторых блюд и рыбной продукции подают пшеничный хлеб из расчета 20 г на каждое блюдо на одного дегустатора и теплый слабый черный байховый чай с сахаром из расчета 5 г сахара и 0,25 г чая на одного дегустатора при дегустации каждого блюда. Определение запаха. При оценке запаха определяют типичный аромат, гармонию запахов, так называемый "букет", устанавливают наличие посторонних запахов. Метод, с помощью которого оценивается запах, называется обонятельный и основан на восприятии запаха с помощью рецепторов обоняния. Применяется при оценке запаха или аромата большинства продовольственных товаров и ряда непродовольственных (парфюмерно-косметических изделий, моющих средств, других товаров бытовой химии и др.) Для характеристики запаха некоторых пищевых продуктов применяют термины "аромат" и "букет". Аромат обусловлен естественными ароматическими веществами исходного сырья, а букет - комплексом ароматических соединений, образующихся при технологических процессах формирования продуктов. Умение различать оттенки запаха, характерные для исходного сырья, а также обусловленные вновь образованными веществами при производстве и особенно при хранении, является важным условием органолептической оценки качества. Предложено несколько классификаций запахов. Одной из наиболее разработанных и распространенных классификаций является система Х. Цваадеримакера, опубликованная в 1914 г. Согласно этой системе все пахучие вещества делятся на девять классов. Для потребительских товаров наибольшее значение имеют два класса: ароматических и бальзамических запахов, которые подразделяются на подклассы (рис. 1). Сложность проблемы обусловливается отсутствием объективных критериев запаха. Этим объясняется, что при органолептической оценке пользуются психолого-физиологическими понятиями типа "приятный", или "неприятный", "сильный" или "слабый". Восприятие запаха человеком субъективно при оценке приятного и неприятного, установлении сходства между запахами. Чувствительность обоняния зависит от многих факторов: психологического и физиологического состояния, концентрации пахучего вещества, длительности его воздействия, внешних условий и т.д. Чувствительность обоняния быстро притупляется, если какое-то вещество длительно воздействует на рецепторные клетки, но это утомление специфично только для данного вещества. Некоторые люди способны ощущать запах одних веществ, но не чувствовать запах других. Комплекс пахучих веществ запаха пищевых продуктов состоит из большого числа компонентов, принадлежащих различным классам веществ. Всего в пищевых продуктах идентифицировано свыше 2000 компонентов. Наиболее богаты ароматическими веществами пряности, кофе, чай, шоколад, свежие плоды и овощи. Так, в кофе обнаружено 370 компонентов, в шоколаде - 201, в землянике - 251. Учитывая сложность комплекса ароматообразующих веществ и зачастую невозможность дать определенную характеристику запаха пищевых продуктов, при органолептической оценке прибегают к примерному определению - "запах, соответствующий продукту". Кроме приятных запахов пищевые продукты могут иметь нежелательные запахи, чаще всего затхлые, гнилостные, которые ухудшают качество. Причинами их возникновения являются микробиологические и биохимические процессы. Так, гнилостный запах появляется при поражении продуктов гнилостными бактериями или при распаде белков. Восприятие запаха зависит также от некоторых физических свойств ароматических веществ: упругости паров, растворимости, концентрации паров и адсорбции. Вещества с более высокой упругостью паров выделяют больше молекул, чем вещества с низкой упругостью паров, поэтому запах первых воспринимается как более интенсивный. Упругость пара возрастает с увеличением температуры. Этим свойством пользуются для обнаружения слабых запахов, не воспринимаемых при комнатной температуре. Консистенция пахучих веществ в воздухе влияет на интенсивность восприятия запаха. Адсорбция пахучих веществ слизистой оболочки носа является обязательным условием их восприятия, причем адсорбция опережает импульс рецептора обоняния. Очень интенсивные запахи быстро вызывают утомляемость обоняния, потерю восприятия данного запаха или запахов вообще. В ряде случаев насыщенные запахи могут вызывать головокружение, головную боль, учащенное сердцебиение (например, от черемухи). Определение консистенции. Консистенция - это комплекс физических свойств продукции, которые воспринимаются через осязательные и слуховые ощущения. При оценке консистенции в зависимости от технических требований, предъявленных к качеству отдельных продуктов, определяют густоту, клейкость и твердость продукта. При оценке консистенции учитывают также нежность, волокнистость, грубость, рассыпчатость, крошливость, однородность, наличие твердых частиц. В зависимости от структуры продуктов различают консистенцию жидкую, твердую, кристаллическую, аморфную, желеобразную, пенообразную, пористую, волокнистую. Консистенция жидких продуктов зависит от вязкости растворов, обусловленной внутренним трением. Жидкие продукты могут быть вязкими (мед, сметана) и не вязкими (вино, масло). Большинство продуктов являются растворами, которые могут быть твердыми (маргарин, сливочное масло), жидкими - истинными (жидкие растительные жиры) и коллоидными (молоко, соки, пиво, вина и др.). Истинные растворы всегда прозрачны. Коллоидные растворы, содержащие взвешенные частицы вещества, непрозрачны. Твердые кристаллические вещества (соль, сахар, цемент, мел) состоят из отдельных кристаллов, имеющих упорядоченно расположенные относительно друг друга грани, сходящиеся на ребрах и вершинах. Аморфные тела не имеют кристаллического строения, а при определенных внешних условиях приобретают стеклообразную консистенцию. При этом они занимают промежуточное положение между жидким и твердым состоянием. При повышении температуры происходит размягчение стекловидного тела и переход из твердого состояния в жидкое. Примером может служить карамель, консистенция которой при повышении температуры изменяется - из твердой переходит в жидкую. Твердым товаром может быть свойственна желеобразная, пенообразная, пористая и волокнистая консистенция. Желеобразную консистенцию имеют кремы, мармелад, джем. Они состоят из гидратированных полимерных углеводов (крахмал, пектин, агар) или белков. Пенообразная консистенция продуктов характерна для косметических пен, пастилы, зефира, кремов, пива, игристых вин. Пористая консистенция свойственна хлебобулочным, мучным кондитерским, сухарным и бараночным изделиям, сырам. В отличие от пенообразной пористая консистенция характеризуется упругостью или эластичностью стенок. При надавливании пальцем форма продукта либо не изменяется в месте нажима, либо быстро восстанавливается при снятии давления. Волокнистая структура некоторых пищевых продуктов (мяса, рыбы, плодов и овощей) обусловлена животными или растительными волокнами, в состав которых входят трудно усвояемые белки (эластин) или углеводы (протопектин, клетчатка), а также лигнин. Для потребления нежная консистенция мяса и рыбы - один из наиболее значимых показателей качества мясных и рыбных товаров. Условия проведения органолептической оценки В общие условия проведения органолептической оценки входят: отбор проб для анализа, требования к помещению, подготовка образцов и проведение испытаний, определение сенсорных способностей экспертов разными методами. Отбор проб проводят в соответствии с действующей нормативной документацией на конкретные продукты специалист, который несет ответственность за правильность отбора проб. Помещения, в котором проводят органолептические испытания, должны быть без посторонних запахов, достаточно просторным (13 - 20 м2), и иметь постоянную температуру 18 - 20 °С и относительную влажность 70 - 75 %. Пробы перед подачей на дегустацию кодируют цифрами или буквами. Пробы одного вида продуктов собирают в серию, очередность испытания продуктов в одной серии устанавливает председатель дегустационной комиссии. В первую очередь оцениваются продукты, обладающие слабым запахом, затем умеренным и далее сильно выраженным. Такого же порядка придерживаются при оценке вкуса. Экспертная оценка, осуществленная специально проведенными экспертами, называется дегустацией, а проводящие их эксперты - дегустаторами. Дегустаторы должны сопоставить мнение о внешнем виде, цвете, запахе, консистенции и вкусе каждого продукта с их описанием в нормативно-технической документации или дать количественную оценку каждого показателя в баллах, если это указано в нормативно-техническом документе на данный вид продукта. При оценке качества пищевых продуктов применяют разные виды балльных систем. Например, при оценке качества масла, сыра применяют 100-бальные системы. Все дегустаторы проходят проверку на сенсорную чувствительность. Они должны обладать низким порогом чувствительности, а также низким порогом расходования разницы вкуса и запахов, которые имеют решающее значение для данного продукта. Порог чувствительности - это наименьшая интенсивность импульсов, которые воспринимаются органами чувств. Пороги чувствительности разные для разных видов впечатлений. Например, порог вкусовой чувствительности - это наименьшее количество вкусового вещества, вызывающее едва уловимые ощущения вкуса. Чем ниже порог чувствительности, тем выше чувствительность оценщика. Порог распознавания - это наименьшая интенсивность импульсов, воспринимаемых органами чувств, которые качественно можно определить. Сенсорная чувствительность — это способность восприятия внешнего импульса при помощи органов чувств. У лиц, которые проводят сенсорную оценку пищевых продуктов, необходимо проверить чувствительность и отбирать для проведения испытаний оценщиков с достаточно низким порогом чувствительности, а также с низким порогом распознавания разницы вкуса и запахов, которые имеют решающее значение для данного продукта. При определении сенсорной чувствительности обычно проводят проверку:
~ При проверке порога вкусовой чувствительности необходимо определить минимальную концентрацию вещества (соленого, сладкого, кислого, горького), при которой испытуемый опознает вкус в сравнении с установленными значениями. ~ Пороги разницы интенсивности вкуса определяют только для видов вкуса, которые оценщики будут чаще всего встречать в своей работе. Например, сладкий - для работников кондитерской промышленности, соленый - для работников мясной промышленности и т.д. Пороги разницы определяют при помощи растворов химически чистых вкусовых веществ, представленных в двух концентрациях выше пороговых. ~ При определении чувствительности обоняния в практике применяют запахи эссенции, концентратов ароматических веществ, экстрактов и приправ для продуктов. Различают семь основных групп запахов, сочетание которых порождает все существующие оттенки: камфорный (гексахролэтан), мускусный (мускус), цветочный (альфаамилпиридин), мятный (ментол), эфирный (диэтиловый эфир), острый (муравьиная кислота) и гнилостный (сероводород). Обычный человек без труда различает до 1000 запахов, а опытный специалист - до 10 000. Испытуемый считается выдержавшим проверку, если из десяти образцов правильно определит запахи не менее чем восьми образцов. ~ При проведении проверки на умение определить пороги разницы обоняния применяют различные специфические ароматические вещества. При определении порогов разницы интенсивности обоняния берут серии растворов, которые испытуемый должен разместить в порядке возрастающей интенсивности запаха. Положительным считается результат, если правильно расположены восемь образцов из десяти. ~ При проверке на дальтонизм готовят основные растворы красящих веществ (цвета: зеленый, красный, желтый), путем дальнейшего разбавления которых готовят пробы с низкой концентрацией для определения способности испытуемых определять цвета. Из основных растворов готовят рабочие растворы для проведения пробы на дальтонизм. Рабочие растворы для каждого цвета готовят десяти концентраций. Испытуемому предлагают разместить растворы в порядке усиления цвета. Положительным считается результат, если из десяти растворов каждого цвета правильно расположено не менее восьми. Физико-химический анализ фи́зико-хими́ческий ана́лиз, метод исследования термодинамически равновесных систем на основании анализа графической зависимости какого-либо физического свойства системы от её состава (см. Диаграмма состояния). Позволяет установить наличие и состав фаз, образование в системе химических соединений без выделения их из системы. Применяют для исследования многокомпонентных многофазных систем (металлических сплавов, минералов, растворов солей и др.). Физико-химические методы исследования, как уже говорилось в теме "Качество товаров", проводятся с целью определения физико-химических (содержание влаги, жиров, кислот и т.д.) показателей качества, прежде всего – способности товаров сохранять свои свойства в процессе транспортировки и хранения. Исследования основных физико-химических процессов, происходящих в веществах и материалах, позволяют осуществить их компонентный (элементный) анализ (необходимо в ряде случаев проведения классификационной экспертизы), провести идентификацию материала (применяется при контроле таможенных режимов переработки, в ходе производства по делам об АП и уголовным делам, также для целей классификации товара в соответствии с ТН ВЭД), дать заключение о качестве товара и др. С точки зрения реализации методов физико-химические исследования являются аппаратными, т.е. исследования проводятся с использованием различных, обычно специализированных, приборов. Основными методами физико-химических исследований являются: - хроматография (метод разделения) Обычно хроматография основана на распределении исследуемого вещества между двумя фазами - неподвижной и подвижной (элюент). Неподвижная фаза главным образом представляет собой сорбент с развитой поверхностью, а подвижная - поток газа (пара, флюида - вещество в сверхкритическом состоянии) или жидкости. Поток подвижной фазы фильтруется через слой сорбента или перемещается вдоль слоя сорбента. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую, флюидную (или сверхкритическую с флюидом в качестве элюента) и жидкостную хроматографию. В качестве неподвижной фазы используют твердые (или твердообразные) тела и жидкости. В соответствии с агрегатным состоянием подвижной и неподвижной фаз различают следующие виды хроматографии: 1) газо-твердофазную хроматографию или газоадсорбционную хроматографию; 2) газо-жидкостную хроматографию (газо-жидко-твердофазную); 3) жидко-твердофазную хроматографию; 4) жидко-жидкофазную хроматографию; 5) флюидно-твердофазную хроматографию; 6) флюидно-жидко-твердофазную хроматографию. Основы хроматографического процесса. Для проведения хроматографического разделения веществ или определения их физико-химических характеристик обычно используют специальные приборы - хроматографы. Основные узлы хроматографа - хроматографическая колонка, детектор, а также устройство для ввода пробы. Колонка, содержащая сорбент, выполняет функцию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор - функцию их количественного определения. Детектор, расположенный на выходе из колонки, автоматически непрерывно определяет концентрацию разделяемых соединений в потоке подвижной фазы. После ввода анализируемой смеси с потоком подвижной фазы в колонку, зоны всех веществ расположены в начале хроматографической колонки. Под действием потока подвижной фазы компоненты смеси начинают перемещаться вдоль колонки с различными скоростями, величины которых обратно пропорциональны коэффициентам распределения К (или константам распределения) хроматографируемых компонентов. Хорошо сорбируемые вещества, значения констант распределения для которых велики, передвигаются вдоль слоя сорбента по колонке медленнее, чем плохо сорбируемые. Поэтому быстрее всех из колонки выходит компонент А, затем компонент Б и последним покидает колонку компонент В (КА<КБ<КВ). Сигнал детектора, величина которого пропорциональна концентрации определяемого вещества в потоке элюента, автоматически непрерывно записывается и регистрируется (напр., на диаграммной ленте). Полученная хроматограмма отражает расположение хроматографических зон на слое сорбента или в потоке подвижной фазы во времени. - масс-спектрометрия – физический метод, основанный на измерении массы заряженных частиц материи, используется для анализа вещества в течение почти 100 лет начиная с основополагающих опытов Томсона в 1912 году. Существенное отличие масс-спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс-спектрометрия непосредственно детектирует сами частицы вещества. Масс-спектрометрия измеряет их массы, вернее отношение массы к заряду. Для этого используются законы движения заряженных частиц материи в магнитном или электрическом поле. Масс-спектр – это просто рассортировка заряженных частиц по отношениям массы к заряду. Так как большинство небольших органических молекул при ионизации приобретает только один заряд, то для упрощения говорят о разделении веществ по массе. Важным исключением из этого правила являются белки, нуклеиновые кислоты и другие полимеры, которые способны приобретать множественные заряды. Атомы химических элементов имеют специфическую массу. Таким образом, точное определение массы анализируемой молекулы, позволяет определить ее элементный состав. Масс-спектрометрия позволяет получить важную информацию об изотопном составе анализируемых молекул (см. изотопный анализ) В органических веществах молекулы представляют собой определенные структуры, образованные атомами. Природа и человек создали поистине неисчислимое многообразие органических соединений. Современные масс спектрометры способны фрагментировать детектируемые ионы и определять массу полученных фрагментов. Таким образом, можно получать данные о структуре вещества. хромато-масс-спектрометрия (разновидность масс-спектрометрии) Масс-спектрометры используются для анализа органических и неорганических соединений. Органические вещества в большинстве случаев представляют собой многокомпонентные смеси индивидуальных компонентов. Например, показано, что запах жареной курицы составляют 400 компонентов (то есть, 400 индивидуальных органических соединений). Задача аналитики состоит в том, чтобы определить сколько компонентов составляют органическое вещество, узнать какие это компоненты (идентифицировать их) и узнать сколько каждого соединения содержится в смеси. Для этого идеальным является сочетание хроматографии с масс-спектрометрией. Газовая хроматография как нельзя лучше подходит для сочетания с ионным источником масс-спектрометра с ионизацией электронным ударом или химической ионизацией, поскольку в колонке хроматографа соединения уже находятся в газовой фазе. Приборы, в которых масс-спектрометрический детектор скомбинирован с газовым хроматографом, называются хромато-масс-спектрометрами. Применение масс-спектрометриии: контроль над незаконным распространением наркотических и психотропных средств, криминалистический и клинический анализ токсичных препаратов, анализ взрывчатых веществ. Выяснение источника происхождения взрывчатых веществ, наркотиков, анализами в сомнительных случаях страны происхождения товара, его соответствия заявленному виду и качеству, идентификация (например, алкогольной продукции). - рентгено-флюоресцентный анализ. Принцип действия прибора следующий: в электронно-лучевом микрозонде (либо же в электронном микроскопе) анализируемое вещество облучается электронами, при этом атомы ионизируются и излучают характеристическое рентгеновское излучение (вместо электронов может использоваться рентгеновское излучение). Каждый элемент излучает на характерном для него наборе частот, и может быть по нему идентифицирован. Концентрации элементов определяются по интенсивности излучения. - спектрофотометрия (абсорбционная) – физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200-400 нм), видимой (400-760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в спектрофотометрии, – зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. Спектрофотометрия широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы спектрофотометрии — спектрофотометры. - термический анализ – общий термин, используемый для группы взаимосвязанных методов, позволяющих измерять изменение некоторого физического показателя – массы образца, линейных размеров, магнитной проницаемости или электропроводности при изменении температуры. Часто оказывается возможным одновременно проанализировать выделяющиеся газы или исследовать флюоресценцию, возникающую при нагревании образца. Названные явления дают информацию о поглощении и выделении образцом влаги и других фаз. Они также указывают на протекание химических реакций разложения и окисления. Наблюдаемые эффекты перекристаллизации и фазовых переходов (твердое вещество – текучее вещество – газ) в отношении некоторых веществ являются настолько характерными, что позволяют определять их в сложном материале и даже осуществлять количественную оценку их содержания. Наиболее часто применяемыми методиками термического анализа являются дифференциальный термический анализ и термогравиметрический анализ. дифференциальный термический анализ Сущность метода состоит в определении разности температур между исследуемым образцом и инертным материалом образца сравнения, нагреваемыми или охлаждаемыми с одинаковой скоростью. Разность температур вызывается преимущественно выделением или поглощением теплоты исследуемым веществом. Образцы исследуемого материала и инертного стандарта (типа оксида алюминия) нагреваются с контролируемой скоростью в одинаковой среде. Температура инертного материала будет при этом постепенно увеличиваться, в то время как скорость повышения температуры исследуемого материала, как правило, непостоянна. Разница температур двух материалов наносится на график в зависимости от времени или температуры инертного материала. Экзотермические реакции в исследуемом образце проявятся в виде положительных пиков, эндотермические – в виде отрицательных. Положение и величина пиков анализируются и могут быть объяснены с позиции химических реакций или структурных переходов, происходящих в образце. Такие явления как десорбция, потеря структурной гидроксильной группы, фазовые переходы вызывают эндотермические эффекты. Окисление сульфидов или распад дефектных структур, так же, как перекристаллизация минерала, дают экзотермические пики. термогравиметрический анализ Сущность метода состоит в измерении массы образца при его нагревании (реже охлаждении) с постоянной скоростью в контролируемой атмосфере. Образец, находящийся на специальных весах, помещается в небольшую печь, которая нагревается с постоянной скоростью. При этом состояние массы образца регистрируется. Типичная термогравиметрическая кривая вначале проходит на одном уровне, что указывает на неизменность массы с течением времени нагрева, а затем четкими ступенями на кривой отмечается быстрая потеря массы. В идеале эти ступени должны быть острыми и четко разграниченными друг от друга в соответствии с температурами, при которых наблюдается серия отдельных эффектов. Потеря массы может вызываться удалением абсорбированной влаги, потерей гидроксильных групп, удалением летучих веществ (таких, например, как диоксид углерода при разложении карбонатов и др.). При этом масса может также увеличиваться при окислении компонентов образца. - инфракрасная спектроскопия – раздел спектроскопии, - охватывающий длинноволновую область спектра (>700 нм за красной границей видимого спектра). По инфракрасным спектрам поглощения можно установить строение молекул различных органических (и неорганических) веществ: антибиотиков, ферментов, алкалоидов, полимеров, комплексных соединений и др.. По числу и положению пиков в ИК спектрах поглощения можно судить о природе вещества (качественный анализ), а по интенсивности полос поглощения — о количестве вещества (количественный анализ). Основные приборы — различного типа инфракрасные спектрометры. - титриметрический анализ – методы количественного химического анализа, основанные на измерение объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титриметрический анализ использует различные типы химических реакций: нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования. Конечную точку титрования обычно находят при помощи соответствующего индикатора или инструментально. 5. Вопросы, выносимые на обсуждение:
6. Рекомендуемая литература:
Практическое занятие 18 |
Похожие:
 | «товароведение, экспертиза в таможенном деле продовольсвенные и непродовольственные товары» | | «товароведение, экспертиза в таможенном деле (продовольственные и непродовольственные товары)» |
 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования | | Является приобретение теоретических знаний и практических умений и навыков в области товароведения и экспертизы продовольственных... |
| Методические указания к практическим занятиям по дисциплине «Экономическая география и регионалистика мира» для специальности 036401-... | | Методические рекомендации к практическим занятиям для студентов по учебной дисциплине фармакология. – Ульяновск: огбоу спо умк, 2014.... |
| Представлены методические указания к практическим занятиям по учебной практике, образцы документов для выполнения практических заданий,... | | Дополнения и изменения, внесенные в рабочую программу государственной итоговой аттестации |
| Правоохранительные органы рф: Методические указания к семестровым и практическим занятиям / Сост. – И. И. Евтушенко; Волгоград гос... | | Методические указания по подготовке к семинарским и практическим занятиям по дисциплине «Экономическая теория». — Ростов н/Д: дгту,... |