Количество часов

Скачать 1.5 Mb.

Название	Количество часов
страница	7/14
Тип	Методические рекомендации

filling-form.ru > Туризм > Методические рекомендации

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ... 14

Тема: Анализ лекарственных форм, содержащих вещества двойного состава (производные кофеина).

1. Кофеина –бензоата натрия 0,5 2. Эуфиллина 0,025

Натрия бромида 1,0 Сахара 0,1

Воды очищенной до 200 мл D.t.d №10.

Продолжительность занятия 225 минут.
6.1. ПЛАН ВНЕАУДИТОРНОЙ ПОДГОТОВКИ К ЗАНЯТИЮ

Вопросы для самоконтроля (литература)	Цель работы	Вопросы, упражнения, задачи
1. Химическое строение, химическое и латинское название препаратов, входящих в состав лекарственной формы [1-2, 5-16].	Прогнозировать физико-химические и химические свойства препаратов.	1
2. Физические, физико-химические и химические свойства препаратов.	Использовать в выборе метода анализа. Обосновывать требования к качеству лекарственных препаратов.	1
3. Качественная идентификация препаратов.	Обосновывать требования ФС к качеству. Прогнозировать условия выполнения реакций идентификации.	2
4. Методы определения количественного содержания препаратов. Принцип расчета титров для веществ двойного состава при анализе их лекарственных форм.	Научиться разрабатывать методики количественного определения.	3

6.2 ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

6.2.1. Принцип расчета титров для веществ двойного или непостоянного состава при анализе лекарственных форм.

По нормативной документации устанавливают соединение, по которому проводится стандартизация вещества двойного или непостоянного состава, и определяют содержание этого соединения в %.
В соответствии с методом количественного определения рассчитывают титр определяемого соединения.
Рассчитывают титр вещества двойного или непостоянного состава, учитывая фактическое содержание в нем определяемого соединения, по формуле:

Т_в-ва= Т_{опред.соед}∙100% / (фактич. содержание в соединении в %)

6.2.2. Расчет титров препаратов двойного состава (кофеин-бензоат натрия, эуфиллин и другие) при анализе их лекарственных форм при внутриаптечном контроле.

При экспресс-анализе обычно определение проводят по одному из компонентов препарата, а рассчитывают на препарат в целом.

Кофеин - бензоат натрия.
1. Определение по бензоату натрия методом ацидиметрии.

f_{экв.натрия. бензоата}=1 M = 144,11 г/моль.

Для того чтобы рассчитать титр кофеина-бензоата натрия, необходимо знать процентное содержание натрия бензоата в препарате. Согласно ГФ Х содержание натрия бензоата должно быть в пределах 58-62%. Если содержание натрия-бензоата в препарате составляет 60%, то

В 100 г кофеина-бензоата натрия — 60 г натрия бензоата

Х — 0,0144 г

т.е. титр вещества, по которому проводили анализ необходимо умножить на коэффициент пересчета:

Определение по кофеину методом иодометрии.

f_{экв.кофеина}=1/4 М=194,19 г/моль

Содержание кофеина в препарате по ГФ Х должно быть в пределах 38-40%.

В 100 г кофеина - бензоата натрия — 40 г кофеина

Х — 0,004855 г

Эуфиллин. Определение по этилендиамину методом ацидиметрии.

f_{экв.эуфиллина}=1/2 M=60,10 г/моль

Содержание этилендиамина в препарате согласно ГФ Х должен быть в пределах 14-18%.

В 100 г эуфиллина — 14 г этилендиамина

Х — 0,003050 г

6.3. ВОПРОСЫ, ЗАДАНИЯ, УПРАЖНЕНИЯ

ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

Физические и химические свойства препаратов двойного состава (кислотно-основные свойства, способность к соле- и комплексообразованию, окислению и др.).
Реакции идентификации и методы количественного определения ингредиентов лекарственных форм, обоснование. Требуется ли разделение ингредиентов при анализе? Рассчитайте факторы эквивалентности; приведите формулы расчетов

Кофеина-бензоата натрия 0,5

Натрия бромида 1,0

Воды до 200 мл.

Эуфиллина 0,025

Сахара 0,1

Натрия бромида 4,0

Барбитала-натрия 2,0

Кофеина-бензоата натрия 1,0

Воды до 200 мл.

Кофеина-бензоата натрия 0,1

кислоты ацетилсалициловой 0,25

Фенобарбитала 0,03,

кофеина-бензоата натрия 0,1

сахара 0,2

Фенобарбитала 0,03

Эуфиллина 0,15

Решите задачи.
1. Рассчитайте содержание кофеина-бензоата натрия в лекарственной форме 2.1, если навеска – 2 мл, объем раствора хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) 3мл, бензоата натрия в препарате 60%.
2. Рассчитайте, какой объем раствора йода (0,1 моль/л УЧ ½ I₂) свяжется с 10 мл лекарственнной формы 2.1 при определении кофеина-бензоата натрия. Содержание кофеина 40%.
3. Сделайте заключение о качестве лекарственной формы 2.2, если при титровании навески 0,05 г израсходовалось 7 мл раствора хлороводородной кислоты (0,02 моль/л). Содержание этилендиамина 14%.
Тесты:

4.1. Укажите вещество – производное пурина, обладающее слабым аммиачным запахом:

а) б)

в) г)

Н₂О

4.2. По реакции с ионами железа (III) могут быть идентифицированы лекарственные вещества:

а) калия ацетат;

б) кофеин-бензоат натрия;

в) морфина гидрохлорид;

г) дипрофиллин.

4.3. Установить подлинность кофеин-бензоата натрия можно с помощью реакции со следующими реактивами:

а) хлористоводородной кислоты, пергидролем и аммиаком;

б) 3% раствором хлорида железа (III);

в) 0,1% раствором танина;

г) 2% раствором хлорида кобальта.

Составить письменный конспект по вопросам самопроверки: 2.1, 2.2, 2.3, 3.2, 3.3.
6.4 ПЛАН САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ

СТУДЕНТОВ НА ЗАНЯТИИ

Общее время: 180 минут

Наименование этапа работы	Описание этапа работы	Цель работы	Время, мин
1. Работа с рецептом.	Проверить оформление рецепта, совместимость ингредиентов.	Научиться проводить предупредительные мероприятия.	5
2. Проведение письменного контроля.	Проверить расчеты и правильность оформления ППК.	Усвоить навыки проведения письменного контроля.	10
3. Проведение органолептического контроля.	Проверить агрегатное состояние, цвет, отсутствие механических примесей, однородность смешения.	Усвоить навыки проведения органолептического контроля.	10
4. Проведение физического контроля.	Рассчитать н.о. в массе отдельных фаз или общем объеме лекарственной формы. Проверить количество доз и массу. Проверить качество упаковки.	Усвоить навыки проведения физического контроля.	10
5. Проведение качественного контроля.	Провести реакции подлинности на вещества, входящие в состав лекарственной формы.	Усвоить навыки проведения качественных реакций.	30
6. Проведение количественного контроля.	Выбрать методы количественного определения лекарственных веществ и провести их. Рассчитать: f_экв., титр относительный определяемых веществ, норму отклонений в массе отдельных ингредиентов, интервал объема титранта, содержание веществ в граммах.	Усвоить навыки проведения количественного анализа.	40
7. Оформление результатов анализа.	Оформить соответствующий журнал внутриаптечного контроля. Поставить № анализа, подпись на ППК и на обратной стороне рецепта. Оформить протокол внутриаптечного анализа в соответствии с установленной формой.	Усвоить навыки ведения отчетной документации.	50
8. Контроль при отпуске.	Проверить оформление лекарственной формы в соответствии с физико-химическими свойствами веществ и применением. Сдать результаты анализа и протокол преподавателю.	Усвоить навыки проведения КПО.	25

6.5 МЕТОДИКА АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

6.5.1 Кофеина-бензоата натрия 0,5

Натрия бромида 1,0

Воды до 200 мл.

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость без запаха.

Подлинность.

1. 1 мл лекарственной формы помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной хлороводородной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание (кофеин).

2. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; образуется розовато-желтый осадок (бензоат-ион).

3. К 5-6 каплям лекарственной формы прибавляют 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и разбавляют; хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет (бромид-ион).

4. Ион натрия доказывают микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой.

Количественное определение.

Кофеин-бензоат натрия.

К 2 мл лекарственной формы прибавляют 2-3 мл эфира и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,02 моль/л) при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый).
10 мл лекарственной формы помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 10 мл раствора йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I₂), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивание в течение 15 минут раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) до обесцвечивания (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

Натрия бромид.

2 мл лекарственной формы титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).
К 1 мл лекарственной формы прибавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты, 3 капли раствора дифенилкарбазона и титруют раствором ртути перхлората (0,02 моль/л, УЧ [1/2 Hg(ClO₄)₂]) до розовато-фиолетовой окраски раствора.

6.5.2 Эуфилина 0,025

Сахара 0,1

Описание. Белый кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом.

Подлинность.

0,05 г лекарственной формы помещают в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной хлороводородной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание (эуфиллин).
0,05 г лекарственной формы растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора меди (II) сульфата; появляется ярко-фиолетовое окрашивание (эуфиллин).
К 0,01 г лекарственной формы прибавляют 1-2 мл разведенной хлороводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание – (сахар).

Количественное определение.

Эуфиллин. 0,05 г лекарственной формы растворяют в 5 мл свежепрокипяченной, охлажденной воды и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,02 моль/л) до розового окрашивания (индикатор – метиловый оранжевый).
6.6 МАТЕРИАЛЬНОЕ ОСНАЩЕНИЕ

Медикаменты

кофеина-бензоат натрия

натрия бромид

эуфиллин

сахар

Индикаторы

метиловый оранжевый калия хромат

крахмал дифенилкарбазон

Реактивы

раствор соляной кислоты пергидроль

раствор аммиака раствор железа (III) хлорида

раствор хлорамина хлороформ

раствор пикриновой кислоты эфир

раствор серной кислоты раствор сульфата меди

резорцин

Титрованные растворы

0,1 моль/л раствор натрия тиосульфата

0,1 моль/л раствор йода

0,1 моль/л раствор нитрата серебра

0,02 моль/л раствор ртути перхлората

0,02 моль/л раствор соляной кислоты
Лабораторное занятие №7

Тема: Анализ микстур (жидких лекарственных форм для внутреннего применения).

Продолжительность занятия 225 минут.
7.1. ПЛАН ВНЕАУДИТОРНОЙ ПОДГОТОВКИ К ЗАНЯТИЮ

Вопросы для самоконтроля (литература)	Цель работы	Вопросы, упражнения, задачи
1. Химическое строение, химическое и латинское название препаратов, входящих в состав лекарственной формы [1-2, 5-16]. Особенности анализа микстур.	Прогнозировать физико-химические и химические свойства препаратов.	1-2
2. Физические, физико-химические и химические свойства препаратов.	Использования в выборе метода анализа. Обосновывать требования к качеству лекарственных препаратов.	3
3. Качественная идентификация препаратов.	Обосновывать требования ФС к качеству. Прогнозировать условия выполнения реакций идентификации.	3
4. Методы определения количественного содержания препаратов.	Научиться разрабатывать методики количественного определения.	3-4

7.2. ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Жидкие лекарственные формы для внутреннего применения – микстуры, растворы, капли – изготавливают в аптеках массо-объемным методом с использованием концентратов или растворением сухих веществ. Лекарственные формы для новорожденных приготавливают в асептических условиях или стерилизуют.

При контроле качества микстур и капель используют общие приемы экспресс-анализа. Содержание компонентов рассчитывают на весь объем анализируемого средства. Объем жидких лекарственных форм определяют суммированием жидких ингредиентов: настои, отвары, экстракты и настойки, получаемые из лекарственного растительного сырья. При контроле качества микстур с фитопрепаратами последние идентифицируют органолептически (по характерному запаху, цвету). Фитопрепараты содержат, как правило, смесь различных химических соединений, которые могут обладать кислотными, основными, восстановительными и другими свойствами, а также соли кальция, магния. При анализе таких лекарственных препаратов следует учитывать возможность взаимодействия этих веществ с титрованными растворами кислот, едких щелочей, трилона Б, йода и др. При количественном анализе проводят контрольные опыты для каждой партии растительного сырья и учитывают полученные результаты при расчете количественного содержания действующих веществ.
7.3. ВОПРОСЫ, ЗАДАНИЯ, УПРАЖНЕНИЯ

ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

Общая характеристика жидких лекарственных форм (микстур), общие правила приготовления.
Контроль качества жидких лекарственных форм для внутреннего применения, изготовляемых в аптеке.
Физико-химические свойства, реакции подлинности и методы количественного анализа препаратов: натрия бромид, кофеин-бензоат натрия, натрия бензоат, натрия гидрокарбонат, барбитал-натрия, кальция хлорид, новокаин.
Решение задачи.
1. Сделайте заключение о качестве раствора эфедрина гидрохлорида 2% - 10 мл по количественному содержанию согласно приказу МЗ РФ № 305, если на титрование 0,5 мл ЛФ израсходовалось 1,05 мл раствора серебра нитрата (0,05 моль/л) с Кп 1,0200. М.м. эфедрина гидрохлорида 201,70
2. Сделайте предварительный расчет объемов раствора серебра нитрата (0,05 моль/л) с Кп 0,9960, который должен израсходоваться на 1 мл ЛФ состава:

Раствора скополамина гидробромида 0,25% - 10 мл,

Натрия хлорида 0,075

М.м. скополамина гидробромида 438,30

М.м. натрия хлорида 58,44

Рассчитайте навеску ЛФ состава:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ... 14

	Аннотация к рабочей программе интернатуры Место дисциплины в учебном цикле, в каких семестрах изучается, количество з е.;количество часов всего/аудиторных: лекционные, практические;...		Босова Л. Л., Босова А. Ю. Информатика: Учебник для 5 класса Количество часов по учебному плану: всего по 68 часов в год; в неделю 2 часов
	Рабочая программа по географии для 9 класса на 2014 2015 гг Количество часов: всего – 68 часов, в неделю – 2 часа; практических работ – 23, из них оценочных – 13		Рабочая программа курса Истории в 7 классе Количество часов: 70 часов (2 часа в неделю) ...
	Тема Количество часов		Закупочная документация ...
	Учебно-методический комплекс (заглавие), дисциплина, тема, специальность,...		Программа рассчитана на 3 учебных часа в неделю. Общее количество... Данная рабочая программа составлена на основе федерального компонента государственного стандарта основного общего образования и примерной...
	Рабочая программа по литературному чтению для 4 б класса Антипиной Ольги Витальевны Федеральными государственными образовательными стандартами. Данная программа рассчитана для учащихся 4 б класса. Программа «Литературное...		Программа (количество часов) ООО «пример заполнения» Внутренние инженерные системы отопления, вентиляции, теплогазоснабжения, водоснабжения и водоотведения

Количество часов

Похожие: