Количество часов
Скачать 1.5 Mb.
|
Кальция хлорида 3,0Показатель преломления раствора составляет 1,3416, n воды – 1,3330. Комплексонометрическим методом определено, что содержание кальция хлорида – 3,05 г. Рассчитайте содержание глюкозы, если F глюкозы безводной – 0,00142, а F кальция хлорида – 0,00120. 11.6 Натрия гидрокарбоната 2,5 Раствора кислоты аскорбиновой 5% - 100,0 мл. Показатель преломления раствора составляет 1,3435, n воды – 1,3330. Содержание кислоты аскорбиновой, найденной титриметрическим методом – 5,10 г. Рассчитайте содержание натрия гидрокарбоната, если F кислоты аскорбиновой – 0,00155, а F натрия гидрокарбоната – 0,00125. 11.7 Кислоты салициловой 1,0 Ментола 2,0 Спирта 95% до 50,0 мл. Сочетая рефрактометрию с титриметрическим методом, предложите количественное определение ингредиентов в препарате. Приведите формулы расчета ингредиентов. Составить письменный конспект по вопросам самоподготовки: 1-5, решить задачи 11.1-11.7.
НА ЗАНЯТИИ Общее время: 160 минут.
ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ Измеряют показатели преломления растворов вещества 4-5 точных концентраций. Для каждой концентрации рассчитывают значение фактора показателя преломления по формуле:  Результаты измерений заносят в таблицу:
Рассчитывают среднее значение факторов показателя преломления. 1.6 АНАЛИЗ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ Проведите анализ двух концентрированных растворов рефрактометрическим методом. Концентрацию рассчитайте двумя способами. Сделайте заключение о качестве изготовления этих растворов. Концентрированные растворы – это рабочие растворы лекарственных веществ определенной, более высокой концентрации, чем эти растворы прописываются в рецептах. Применение концентрированных растворов облегчает работу фармацевта, увеличивает производительность труда, способствует повышению качества жидких лекарственных форм и ускоряет их отпуск населению. Номенклатура концентрированных растворов определяется спецификой экстемпоральной рецептуры и объемом работы аптек. Примерный перечень концентрированных растворов и их сроки годности приведены в инструкциях по контролю качества лекарств. Концентрированные растворы хранят в соответствии с физико-химическими свойствами веществ, входящих в их состав, в хорошо закрывающихся штангласах, в защищенном от солнечных лучей месте, при температуре не выше 200С или при температуре холодильника (3-50С). На штанглас прикрепляют этикетку с указанием названия и концентрации раствора, номера серии, даты приготовления и номера анализа. Приготавливают растворы по мере надобности с учетом объема работы и срока их годности. Изменение цвета, помутнение, появление хлопьев, налета является признаком непригодности растворов. Концентрированные растворы приготавливают в асептических условиях на свежеперегнанной воде, используя мерную посуду (мерные колбы, цилиндры). При приготовлении концентрированных растворов следует избегать концентраций, близких к насыщенным, т.к. при понижении температуры раствора возможна кристаллизация растворенного вещества. Приготовленные растворы фильтруют и подвергают полному химическому анализу (подлинность, количественное содержание вещества). Отклонения, допускаемые в концентратах:
Формулы расчета для исправления концентрации растворов, изготовленных массо-объемным способом. Разбавление растворов:  ,где Х – количество воды, необходимое для разбавления изготовленного раствора (мл.); А – объем изготовленного раствора (мл.); С – фактическая концентрация раствора (%); В – требуемая концентрация раствора (%). Укрепление растворов:  ,где Х – количество сухого вещества, которое следует добавить к раствору (г); А – объем изготовленного раствора (мл); В – требуемая концентрация раствора (%); C – фактическая концентрация раствора (%); ρ20 – плотность раствора при 20˚С (г/см3) Концентрированные растворы после их разбавления или укрепления анализируют повторно. 1.7 МАТЕРИАЛЬНОЕ ОСНАЩЕНИЕ Медикаменты Растворы для определения фактора показателя преломления: 5%, 10%, 15%, 20% раствор магния сульфата MgSO4 3%, 4%, 5%, 6% раствор натрия хлорида NaCl 3%, 4%, 5%, 6% раствор калия иодида KI 3%, 4%, 5%, 6% раствор натрия гидрокарбоната NaHCO3 Растворы для определения концентрации вещества: 40% раствор гексаметилентетрамина 10% раствор натрия хлорида NaCl 30% раствор натрия тиосульфата Na2S2O3 5% раствор натрия бензоата 5% раствор натрия иодида NaI 5% раствор глюкозы безводной. Оборудование: рефрактометры лабораторная посуда таблицы рефрактометрические. Лабораторное занятие №2 Тема: Рефрактометрия в анализе лекарственных средств аптечного изготовления (второе занятие). Продолжительность занятия: 225 минут. 2.1 ПЛАН ВНЕАУДИТОРНОЙ ПОДГОТОВКИ К ЗАНЯТИЮ
2.2 ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ Анализ многокомпонентных лекарственных препаратов аптечного изготовления 2.2.1. Анализ двухкомпонентных порошков. Основан на различной растворимости ингредиентов в воде и органических растворителях (этанол и др.). В зависимости от растворимости ингредиентов порошка возможны следующие случаи. 1. Один ингредиент растворим в воде, другой в этаноле. Для рефрактометрического определения готовят водное и спиртовое извлечение из навесок порошка. В каждом растворе будет находиться один ингредиент. Содержание вещества, растворимого в воде, рассчитывают по формуле:  ;где n1 – показатель преломления водного раствора; n0 – показатель преломления воды; P – средняя масса лекарственного препарата (г.); A – количество растворителя (воды), взятое для приготовления раствора (мл.); a - навеска порошка, взятого для приготовления раствора (г.); F1 - фактор показателя преломления водного раствора вещества, растворимого в воде. Содержание вещества, растворимого в этаноле, рассчитывают по формуле:  ;где n2 – показатель преломления спиртового раствора; n0 – показатель преломления этанола: F2 – фактор показателя преломления спиртового раствора вещества, растворимого в этаноле. Таким образом, можно провести анализ следующих лекарственных препаратов:
Методика определения. Две навески порошка по 0,2 г помещают в сухие пробирки, одну навеску взбалтывают с 2 мл воды, другую – с 2 мл 96% этанола, фильтруют и определяют показатели преломления водного и спиртового фильтратов. 2. Оба ингредиента растворимы в воде, один из них растворим в этаноле. Для рефрактометрического определения готовят водный раствор навески порошка и спиртовое извлечение из такой же навески. В водном растворе будут находиться оба ингредиента, в спиртовом – один. Измеряют показатели преломления растворов и растворителей и рассчитывают содержание ингредиентов. Содержание вещества, растворимого в воде и спирте, рассчитывают по формуле:  ,где n1 – показатель преломления спиртового раствора; n0 – показатель преломления этанола; F1сп – фактор показателя преломления спиртового раствора определяемого вещества. Содержание вещества, растворимого только в воде, рассчитывают по формуле:  ,где n2 – показатель преломления водного раствора; n0 – показатель преломления воды; C1 – концентрация вещества, растворимого в обоих растворителях, в водном растворе, %; F1B – фактор показателя преломления водного раствора вещества, растворимого в обоих растворителях; F2B – фактор показателя преломления водного раствора определяемого вещества (растворимого только в воде). Примечание. Концентрацию вещества, растворимого в обоих растворителях (С1), рассчитывают на основании ранее найденного содержания (Г1):  Таким образом, можно провести анализ следующих лекарственных препаратов:
Методика определения. Навеску порошка 0,2 г помещают в сухую пробирку, растворяют в 2 мл воды (отмеривают пипеткой), определяют показатель преломления раствора. Навеску порошка 0,2 г помещают в сухую пробирку, взбалтывают с 2 мл 96% этанола (отмеривают пипеткой), фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата. Пример расчета процентной концентрации для метенамина (гексаметилентетрамина). Рефрактометрически найдено содержание метенамина в 0,6 г лекарственного препарата – 0,28 г. Для получения раствора взято 0,2 г лекарственного препарата. Таким образом, содержание метенамина в 0,2 г смеси составляет: 0,6 – 0,28 0,2 – Х  0,0933 – 2мл Х – 100мл  Или на практике для аналогичного расчета пользуются вышеприведенной формулой:  3. Оба ингредиента растворимы в этаноле, один из них растворим в воде. Для рефрактометрического определения готовят спиртовой раствор навески порошка и водное извлечение из такой же навески. В спиртовом растворе будут находиться оба ингредиента, в водном – один. Содержание вещества, растворимого в воде и спирте, рассчитывают по формуле:  ,где n1 – показатель преломления водного раствора; F1B – фактор преломления водного раствора определяемого вещества. Содержание вещества, растворимого только в спирте, рассчитывают по формуле:  ,где n2 – показатель преломления спиртового раствора; С1 – концентрация вещества, растворимого в обоих растворителях, в спиртовом растворе (%); F1сп – фактор показателя преломления спиртового раствора вещества, растворимого в обоих растворителях; F2сп – фактор показателя преломления спиртового раствора определяемого вещества. Таким способом можно провести анализ следующих лекарственных препаратов:
Методика определения. Навеску порошка 0,2 г помещают в сухую пробирку, растворяют в 2 мл 96% этанола, определяют показатель преломления раствора. Навеску порошка 0,2 г помещают в сухую пробирку, взбалтывают с 2 мл воды, фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата. 2.2.2. Анализ порошков и жидких лекарственных препаратов. Основан на сочетании рефрактометрии с титриметрическими методами анализа. Определяют показатель преломления жидкого лекарственного препарата или раствора навески порошка, затем титриметрическими методами определяют содержание всех ингредиентов, кроме одного, наиболее трудно поддающегося химическому анализу. Содержание этого ингредиента рассчитывают по формулам: для порошков  ;для жидких лекарственных препаратов  или  ,где C1, C2, Cn – концентрация вещества (%), найденная титриметрическими методами; F1, F2, Fn – факторы показателей преломления растворов веществ, определяемых титриметрическими методами; F – фактор показателя преломления вещества, определяемого рефрактометрическим методом. Таким образом, можно провести анализ следующих лекарственных препаратов:
Методика определения лекарственного препарата №1 Кальция хлорид. 2 мл лекарственного препарата помещают в колбу, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,01 г хромового темно-синего и титруют раствором трилона Б (0,01 моль/л) до сине-фиолетового окрашивания.  – 0,00219 г/мл.Глюкоза. Определяют показатель преломления лекарственного препарата. Содержание глюкозы рассчитывают по формуле:  2.3 ВОПРОСЫ, ЗАДАНИЯ, УПРАЖНЕНИЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ 1. Предложите методику рефрактометрического определения лекарственных препаратов. Приведите формулы расчетов. 1.1 Камфоры Глюкозы по 0,3 1.2 Метенамина (гексаметилентетрамина) Натрия гидрокарбоната по 0,2 1.3 Камфоры Метенамина (гексаметилентетрамина) по 0.3 2. Предложите методику количественного определения лекарственных препаратов. Приведите формулы расчетов. 2.1 Раствора глюкозы 10% - 200мл. Кальция хлорида 5,0 2.2 Кислоты аскорбиновой 0,1 Глюкозы 0,3 2.3 Раствора кальция хлорида 5% - 100,0 Натрия хлорида 3,0 2.4 ПЛАН САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ НА ЗАНЯТИИ. Общее время: 180 минут.
2.5 МАТЕРИАЛЬНОЕ ОСНАЩЕНИЕ Медицинские препараты
Растворители: этанол 96%, вода очищенная. Оборудование – рефрактометр, рефрактометрические таблицы, лабораторная посуда. Лабораторное занятие №3 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Похожие:
 | Место дисциплины в учебном цикле, в каких семестрах изучается, количество з е.;количество часов всего/аудиторных: лекционные, практические;... |  | Количество часов по учебному плану: всего по 68 часов в год; в неделю 2 часов |
| Количество часов: всего – 68 часов, в неделю – 2 часа; практических работ – 23, из них оценочных – 13 | | ... |
| | ... | |
| | Данная рабочая программа составлена на основе федерального компонента государственного стандарта основного общего образования и примерной... | |
| Федеральными государственными образовательными стандартами. Данная программа рассчитана для учащихся 4 б класса. Программа «Литературное... | | Внутренние инженерные системы отопления, вентиляции, теплогазоснабжения, водоснабжения и водоотведения |