│1. ХЛОРПИРИФОС, │ │ │
│O-Диэтил-O-(3,5,6-трихлор-2-│ │ │
│пиридинил)-тиофосфат │ │ │
│- Технический продукт │Растворение в │Метод ГЖХ с ПИД; │
│субстанция с содержанием │неполярном │количественная оценка - │
│основного продукта 97,0% │растворителе │методом абсолютной │
│ │ │градуировки; │
│ │ │растворитель - четырех- │
│ │ │хлористый углерод; │
│ │ │C = C = │
│ │ │ ст ан │
│ │ │2,0 мг/куб. см; │
│ │ │температура колонки - │
│ │ │180 °C; │
│ │ │температура детектора - │
│ │ │190 °C; │
│ │ │температура испарителя -│
│ │ │210 °C; │
│ │ │время удерживания хлор- │
│ │ │пирифоса - 3 мин. 40 с │
│Формы применения: │ │ │
│- Концентрат эмульсии │Разбавление смесью │ │
│(хлорпирифос - 20%) в форме │ацетонитрила и │ │
│микрокапсулированной │четыреххлористого │ │
│суспензии │углерода (2:3), │ │
│ │удаление следов │ │
│ │воды прокаленным │ │
│ │осушителем │ │
│- 48,0% к.э. хлорпирифоса │Разбавление │ │
│ │неполярным │ │
│ │растворителем │ │
│- Гели │Экстракция смесью │ │
│гель от тараканов │полярного и непо- │ │
│хлорпирифос - 0,6% │лярного растворите-│ │
│ │лей (1:1), удаление│ │
│ │следов воды прока- │ │
│ │ленным осушителем │ │
│- Инсектицидное средство в │Экстракция полярным│ │
│виде гелеобразной пасты │растворителем │ │
│хлорпирифос - 0,5% │ │ │
│- Приманки, ловушки-приманки│Экстракция смесью │ │
│от тараканов │полярного и непо- │ │
│ │лярного раствори- │ │
│ │телей (1:1) │ │
│хлорпирифос - 0,6%; │ │ │
│бумага от моли, │Экстракция полярным│ │
│хлорпирифос - 2,9%; │растворителем │ │
│порошок-приманка │Экстракция неполяр-│ │
│хлорпирифос - 2,0%; │ным растворителем │ │
│антимоль, хлорпирифос - │Экстракция неполяр-│ │
│0,6 г на ленту │ным растворителем │ │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│2. ФЕНТИОН (Сульфидофос) │ │ │
│O,O-Диметил-O-(4-метил- │ │ │
│тио-м-толил)-тиофосфат │ │ │
│Технический продукт │Растворение в │Метод ГЖХ с ПИД; │
│субстанция "Фентион │неполярном │количественная оценка - │
│технический" с содержанием │растворителе │методом абсолютной │
│основного вещества не менее │ │градуировки; │
│90% │ │растворитель - четырех- │
│ │ │хлористый углерод; │
│ │ │C = C = │
│ │ │ ст ан │
│ │ │2,0 мг/куб. см; │
│ │ │температура колонки - │
│ │ │190 °C; │
│ │ │температура детектора - │
│ │ │250 °C; │
│ │ │температура испарителя -│
│ │ │250 °C; │
│ │ │время удерживания │
│ │ │фентиона - 2 мин. 50 с │
│Формы применения: │ │ │
│- Концентраты эмульсий │Разбавление │ │
│25% к.э. фентиона │неполярным │ │
│ │растворителем │ │
│- Смачивающийся порошок │Экстракция неполяр-│ │
│40% с.п. фентиона │ным растворителем │ │
│- Гели │Экстракция неполяр-│ │
│Средство инсектицидное в │ным растворителем │ │
│форме геля фентион - 0,24% │ │ │
│альфа-циперметрин - 0,03% │ │ │
│- Твердые формы │Экстракция │ │
│дуст фентион - 0,4%; │неполярным │ │
│дельтаметрин - 0,025% │растворителем │ │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│3. ХЛОРОФОС │ │ │
│O,O-Диметил-(1-окси-2,2,2- │ │ │
│трихлорэтил)-фосфонат │ │ │
│- Технический продукт │Разбавление элюен- │Метод ВЭЖХ с │
│субстанция с содержанием │том: метанол - 0,3%│УФ-детектированием при │
│хлорофоса 98,0% │водный раствор │длине волны - 220 нм; │
│ │ортофосфорной │сорбент - IP, элюент - │
│ │кислоты 55:45 │метанол-ортофосфорная │
│ │ │кислота 55:45; │
│ │ │количественная оценка - │
│ │ │методом абсолютной │
│ │ │градуировки │
│Инсектицидное средство │Экстракция элюентом│ │
│хлорофос - 80,0% с.п. │ │ │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│4. МАЛАТИОН КАРБОФОС │ │ │
│O,O-Диметил-S-[1,2- │ │ │
│ди(этоксикарбонил)этил- │ │ │
│дитио]-фосфат │ │ │
│Формы применения: │ │ │
│- Концентраты эмульсий │Разбавление │Метод ГЖХ с ПИД; │
│малатион - 57% к.э.; │неполярным │количественная оценка - │
│малатион - 10,0%; │растворителем │методом абсолютной │
│циперметрин - 20,0%; │ │градуировки; │
│- малатион - 50,0% к.э. │ │растворитель - четырех- │
│ │ │хлористый углерод; │
│ │ │C = C = │
│ │ │ ст ан │
│ │ │2,0 мг/куб. см; │
│ │ │температура колонки - │
│ │ │190 °C; │
│ │ │температура детектора - │
│ │ │200 °C; │
│ │ │температура испарителя -│
│ │ │220 °C; │
│ │ │время удерживания │
│ │ │малатиона - 2 мин. 30 с │
│Твердые формы: │Экстракция неполяр-│ │
│таблетка малатион - 8,0%; │ным растворителем │ │
│альфа-циперметрин - 20% │ │ │
│- Инсектицидное средство в │Экстракция неполяр-│ │
│виде порошка │ным растворителем │ │
│малатион - 14,0%, │ │ │
│циперметрин - 2,9% │ │ │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│5. ДИАЗИНОН │ │ │
│O,O-Диэтил-O-(2-изопропил- │ │ │
│(4-метил-пиримидил-6)- │ │ │
│тиофосфат │ │ │
│Гели, ловушки: │Экстракция │Метод ГЖХ с ПИД; │
│инсектицидное средство в │неполярным │количественная оценка - │
│форме таблетки │растворителем │методом абсолютной │
│диазинон - 6,0% │ │градуировки; │
│ │ │растворитель - четырех- │
│ │ │хлористый углерод; │
│ │ │C = C = │
│ │ │ ст ан │
│ │ │2,0 мг/куб. см; │
│ │ │температура колонки - │
│ │ │170 °C; │
│ │ │температура детектора - │
│ │ │200 °C; │
│ │ │температура испарителя -│
│ │ │220 °C; │
│ │ │время удерживания │
│ │ │диазинона - 2 мин. 10 с │
│- Инсектицидное средство в │Экстракция │ │
│форме геля │неполярным │ │
│диазинон - 0,2%; │растворителем │ │
│хлорпирифос - 0,3% │ │ │
│- Инсектицидное средство в │Экстракция │ │
│форме гель-пасты │неполярным │ │
│диазинон - 0,3%; │растворителем │ │
│альфа-циперметрин - 0,05% │ │ │
│- Инсектицидное средство в │Экстракция полярным│ │
│форме геля │растворителем │ │
│диазинон - 0,225%; │ │ │
│циперметрин - 0,075% │ │ │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│6. ФЕНИТРОТИОН СУМИТИОН │ │ │
│O,O-Диметил-O-(4-нитро-м- │ │ │
│толил)-тиофосфат │ │ │
│Формы применения: │ │ │
│Аэрозольные баллоны: │Удаление │Метод ГЖХ с ПИД; │
│- Аэрозольный баллон для │пропеллента путем │количественная оценка - │
│нелетающих насекомых │испарения, │методом абсолютной │
│фенитротион - 1,0%; │разбавление │градуировки; │
│тетраметрин - 0,1%; │неполярным │растворитель - четырех- │
│УВП - 55% │растворителем │хлористый углерод; │
│ │ │C = C = │
│ │ │ ст ан │
│ │ │2,0 мг/куб. см; │
│ │ │температура колонки - │
│ │ │200 °C; │
│ │ │температура детектора - │
│ │ │250 °C; │
│ │ │температура испарителя -│
│ │ │250 °C; │
│ │ │время удерживания фени- │
│ │ │тротиона - 2 мин. 3 с │
│- Аэрозольный баллон для │Удаление пропеллен-│ │
│летающих насекомых │та путем испарения,│ │
│тетраметрин - 0,075%; │разбавление │ │
│перметрин - 0,04%; │неполярным │ │
│фенитротион - 0,3%; │растворителем │ │
│синергист - пиперонил- │ │ │
│бутоксид ППБ - 0,3%; │ │ │
│УВП-бутан - 67,5% │ │ │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│7. АЗАМЕТИФОС │ │ │
│O,O-диметил-S-(2-оксо-6- │ │ │
│хлор-пиридо-оксазолил-3- │ │ │
│метил)-тиофосфат │ │ │
│- Инсектицидное средство │Экстракция неполяр-│ │
│"Альфакрон 50% с.п." │ным растворителем │ │
│- Инсектицидное средство в │Экстракция │ │
│форме порошка │неполярным │ │
│альфакрон - 0,4% │растворителем │ │
│или азаметифос - 0,2% │ │ │
│Приманка для мух в виде │Экстракция │Спектрофотометрический │
│пластины │неполярным │метод (длина волны - │
│азаметифос - 1,0 мг на │растворителем │295 нм) │
│пластину │ │ │
└────────────────────────────┴───────────────────┴────────────────────────┘
4.3.4. Метод ТЖХ для определения карбаматов
За последние 5 лет нашли применение средства с двумя ДВ из класса карбаматов - метомилом и пропоксуром.
В нижеследующей табл. 4.4 приведены методики количественного определения указанных ДВ в средствах на основе карбаматов.
Таблица 4.4
МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАМАТОВ
┌────────────────────────────┬───────────────────┬────────────────────────┐
│ Действующие вещества, │ Способ подготовки │ Условия │
│ формы применения │анализируемой пробы│ хроматографирования │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│1. МЕТОМИЛ │ │ │
│1-Метилтиоацетальдегида- │ │ │
│O-(N-метил-карбамоил)оксим │ │ │
│- Технический продукт │Растворение в непо-│Метод ГЖХ с ПИД; │
│ │лярном растворителе│количественная оценка │
│ │ │методом абсолютной │
│Субстанция "Метомил" с │ │градуировки; │
│содержанием основного │ │растворитель - четырех- │
│вещества не менее 98,0% │ │хлористый углерод; │
│ │ │C = C = │
│ │ │ ст ан │
│ │ │2,0 мг/куб. см; │
│ │ │температура колонки - │
│ │ │100 °C; │
│ │ │температура детектора - │
│ │ │200 °C; │
│ │ │температура испарителя -│
│ │ │200 °C; │
│ │ │время удерживания │
│ │ │метомила - 2 мин. 20 с │
│- Приманка от мух │Экстракция │ │
│Инсектицидное средство в │неполярным │ │
│виде гранулированной │растворителем │ │
│приманки для мух │ │ │
│метомил - 1,0% │ │ │
├────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────────┤
│2. ПРОПОКСУР │ │ │
│O-(2-Изопропокси-карбонил- │ │ │
│пропен-1-ил-2)-O-метил-N- │ │ │
│этиламидотиофосфат │ │ │
│- Концентрат эмульсии │Разведение полярным│Метод ГЖХ с ПИД; │
│(пропоксур, 20% к.э.) │растворителем │количественная оценка │
│ │ │методом абсолютной │
│ │ │градуировки; │
│ │ │растворитель - четырех- │
│ │ │хлористый углерод; │
│ │ │C = C = │
│ │ │ ст ан │
│ │ │2,0 мг/куб. см; │
│ │ │температура колонки - │
│ │ │180 °C; │
│ │ │температура детектора - │
│ │ │230 °C; │
│ │ │температура испарителя -│
│ │ │230 °C; │
│ │ │время удерживания │
│ │ │пропоксура - 2 мин. 20 с│
│- Приманка для уничтожения │Экстракция полярным│ │
│тараканов (пропоксур - 2,0%)│растворителем │ │
└────────────────────────────┴───────────────────┴────────────────────────┘
Подробно условия хроматографирования приведены в п. 4.3.2.
4.3.5. Метод ГЖХ для определения регулятора
размножения тараканов - S-гидропрена
Метод ГЖХ для определения регулятора размножения тараканов - S-гидропрена представлен в табл. 4.5.
Таблица 4.5
МЕТОД ГЖХ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕГУЛЯТОРА РАЗМНОЖЕНИЯ
ТАРАКАНОВ S-ГИДРОПРЕНА
┌─────────────────────┬─────────────────┬─────────────────────────────────┐
│Действующие вещества,│Способ подготовки│ Условия хроматографирования │
│ формы применения │ анализируемой │ │
│ │ пробы │ │
├─────────────────────┼─────────────────┼─────────────────────────────────┤
│S-Гидропрен │ │ │
│- Средство │Растворение в │Метод ГЖХ с ПИД; │
│инсектицидное │неполярном │количественная оценка - методом │
│регулятор размножения│растворителе │абсолютной градуировки; │
│тараканов │ │растворитель - гексан; │
│"S-Гидропрен" с │ │C = C = 2,0 мг/куб. см; │
│содержанием основного│ │ ст ан │
│вещества не менее │ │температура колонки - 200 °C; │
│99,1% │ │температура детектора - 250 °C; │
│ │ │температура испарителя - 250 °C; │
│ │ │время удерживания S-гидропрена - │
│ │ │3 мин. 5 с │
└─────────────────────┴─────────────────┴─────────────────────────────────┘
Подробно условия хроматографирования приведены в п. 4.3.2.
4.3.6. Методы идентификации и количественного определения
действующих веществ в репеллентных средствах
Основными репеллентами, широко применяемыми в сфере медицинской дезинсекции, являются диметилфталат ДМФ, N,N-диэтил-мета-толуамид ДЭТА, N-гексилоксиметилкапролактам акреп, этил-3-N-бутилацетамино-пропионат (репеллент ИР3535), 1-(1-метилпропокси-карбонил)-2-(2-гидроксиэтилен)-пиперидин (КБР).
Основные формы применения - аэрозольные баллоны, растворы в беспропеллентной упаковке БАУ, лосьоны, эмульсии, кремы, карандаши, салфетки.
Наиболее востребованным репеллентом является ДЭТА. В составе аэрозольных баллонов, предназначенных для уничтожения кровососущих насекомых, его содержание - 10,0 - 20,0%, в составе аэрозольных баллонов, предназначенных для защиты от клещей - 30 - 32%. Часто ДЭТА комбинируют с другими репеллентами, например в составе лосьонов с ДМФ, в сочетании с репеллентом ИР3535 в спреях или в сочетании с альфа-циперметрином в акароинсектицидных средствах в форме аэрозольных баллонов.
Акреп - репеллент отечественного производства - используется для изготовления эмульсий, как правило, в сочетании с ДМФ.
В качестве субстанций в настоящее время зарегистрированы репеллент ИР3535 производства фирмы "Мерк" Германия и ДЭТА производства фирмы "МакЛафлин Гормли Кинг" США.
Анализ всех репеллентов осуществляют методом ГЖХ на хроматографе с ПИД и количественной оценкой ДВ методом абсолютной градуировки или методом "внутреннего эталона" по дипропилфталату или по дифенилу.
Основная задача при анализе различных репеллентных средств заключается в количественном выделении ДВ из препаративной формы путем подбора оптимальных условий выделения: растворителя для экстракции ДВ, времени экстракции, температурного режима. Наименьший коэффициент извлечения (85 - 90%) достигается при анализе кремов, что обусловлено их сложным составом.
В табл. 4.6 представлен анализ репеллентов в обобщенном виде для различных препаративных форм. Для каждого репеллента приведены наиболее распространенные формы применения, ДВ в препаративной форме, условия хроматографирования, растворитель для экстракции и коэффициент извлечения ДВ.
Таблица 4.6
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА РЕПЕЛЛЕНТОВ
|
