Лабораторная работа «Пробоподготовка и анализ вещественных доказательств отравления»
Скачать 0.5 Mb.
|
Рис. 10.1. Современные типы хроматографических колонок - а и селекторов (адсорбентов) – б, используемых при разделении и анализе энантиомерных смесей. (Плетенева Т.В., Сыроешкин А.В., Гармонов С.Ю. и др. Итоги 15-ого Междунарождного симпозиума «Фармацевтический и биомедицинский анализ».- Химико-фармацевтический журнал.- т.39.- №8.- 2005) В качестве вещественных доказательств в химико-токсикологическую лабораторию могут быть также направлены таблетки лекарственных веществ, растения, порошки и жидкости неизвестного происхождения. Правила их осмотра, подготовки для анализа, предварительные аналитические тесты, рекомендуемые методы анализа представлены в Приложении 10.6. Регистрация и документальное оформление результатов ХТА. После проведения химико-токсикологических исследований оформляется "Справка о результатах химико-токсикологических исследований" (Приложение 10.7.). Она готовится специалистом ХТЛ, проводившим химико-токсикологические исследования. В справке указывают наименование химико-токсикологической лаборатории; номер химико-токсикологического исследования, соответствующий номеру, зарегистрированному в «Журнале регистрации результатов химико-токсикологических исследований»; дата проведения исследований, фамилия и инициалы специалиста ХТЛ, проводившего химико-токсикологические исследования; номер направления на химико-токсикологические исследования с датой его выдачи и наименованием структурного подразделения медицинской организации, производившего отбор биологического объекта и выдавшего направление; фамилия и инициалы освидетельствуемого или пострадавшего и его возраст. В строке "Методы исследования" указывают использованные предварительные методы (иммунохроматографический, иммуноферментный, поляризационный флуороиммуноанализ, тонкослойная хроматография) и подтверждающие методы (спектральные, хроматографические: специализированные системы для обнаружения опиатов, каннабиноидов, бензодиазепинов на основе тонкослойной хроматографии, газожидкостная хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография, хроматомасс-спектрометрия). Не допускается указание названий методов в сокращениях. Необходимо указать тип биологического объекта (кровь, моча, слюна и др.). При обнаружении алкоголя, его суррогатов, наркотических средств (групп средств), психотропных и других токсических веществ (групп веществ) и их метаболитов указывается наименование обнаруженных веществ (средств), их массовая концентрация в мкг/мл), мкг/г, мг/ мл. Если искомые вещества не обнаружены, делается запись, что указанные в направлении вещества (средства) не обнаружены (на уровне предела обнаружения). При положительных результатах химико-токсикологических исследований предварительными методами проводится их подтверждение одним или двумя подтверждающими методами. При отрицательных результатах подтверждающих методов делается запись, что указанные в направлении вещества (средства) не обнаружены на уровне предела обнаружения используемого метода. При положительных результатах подтверждающих методов делается запись, что указанные в направлении вещества (средства) обнаружены на уровне предела обнаружения используемых методов, а при необходимости указывается и их концентрация. Результаты проведенного исследования оформляют на бланке «Акта судебно-химического исследования» (см. Приложение 1.5), если материалы на экспертизу направлял судебно-медицинский эксперт. Если экспертиза проводилась на основании постановления органов дознания то составляется «Заключение эксперта». В этих документах, как и в "Справке о результатах химико-токсикологических исследований" (см. Приложение 10.4) указывают номер анализа; фамилию и инициалы потерпевшего (освидетельствуемого); вид доставленного на анализ объекта (кровь, моча и т.д.); дату и время доставки объекта; цель исследования; заключение по результатам исследования; подпись химика-эксперта, выполнявшего анализ; даты выполнения анализа и составления документа. I.Примеры вопросов входного теста: Выберите один или несколько правильных ответов
II. Вопросы и задачи для обсуждения на семинаре.
III. Лабораторная работа «Пробоподготовка и анализ вещественных доказательств отравления». На анализ в судебно-химическую лабораторию г. N доставлены вещественные доказательства отравления: органические растворители, неизвестные порошки, таблетки – целиком или раскрошенные, ампулы с растворами, измельченные растения, моча пострадавшего. Каждое вещественное доказательство помещено в стеклянный флакон, укупоренный и пронумерованный. Проведите визуальный осмотр и описание доставленных на анализ вещественных доказательств. Осуществите все возможные в учебной лаборатории этапы подготовки проб для анализа и предварительные испытания, включая описанные ниже, а также методики из Приложений 10.5 и 10.6. Проба Бельштейна. Основана на образовании окрашенных в зеленый цвет галогенидов меди при внесении в бесцветное пламя медной проволоки с галогенсодержащим органическием соединением: ТоС R-Cl + Cu → CuCl2 + CO2 + H2O + … Например:  Методика. На конце медной проволоки делают петлю и прокаливают ее в пламени спиртовки до красного каления. Остывшую проволоку смачивают исследуемой жидкостью, например, дихлорэтаном, и вновь вносят в пламя спиртовки: хлорированные углеводороды окрасят пламя в зеленый цвет; ароматические углеводороды горят со вспышкой коптящим пламенем. Проба с реактивом Марки. В выпарительную чашку к капле реактива Марки (формальдегид в концентрированной серной кислоте) добавляют 1 каплю исследуемой жидкости. При наличии в пробе ароматических углеводородов появляется красное окрашивание.  Проба Легаля. Применяется для обнаружения ацетона в моче (в клинической практике - при сахарном диабете). Готовят сухой реактив - смесь порошков нитропруссида натрия, натрия карбоната, аммония сульфата. Методика. 0,5 г сухого реактива смочить 1-2 каплями воды и нанести на него 1-2 капли исследуемой жидкости. При наличии в пробе ацетона порошок окрашивается в розово-сиреневый цвет. Появление окраски связано с образованием нового лиганда - 2-гидроксипропанонитрила – продукта взаимодействия цианид иона и ацетона. При добавлении 1 капли раствора NaOH (2 моль/л) появляется красное окрашивание за счет ионизации 2-гидроксипропанонитрила в щелочной среде: Проба с ванилином (один грамм ванилина растворяют в 99 г концентрированной серной килоты). На несколько капель жидкости в пробирке наслаивают 0,5 мл реактива, затем по стенке пробирки приливают 1 мл воды. При наличии в пробе алифатических спиртов или их эфиров содержимое пробирки приобретает окраску от желто-зеленой до розово-сиреневой. Обсудите возможные структуры окрашенных продуктов реакции с ванилином:  Проба с пикриновой кислотой. 1 мл жидкости встряхивают с несколькими кристаллами пикриновой кислоты. Пикриновая кислота не растворяется в органических растворителях алифатического ряда и растворяется в растворителях ароматического ряда. Объясните причину различной растворимости, принимая во внимание структуру пикриновой кислоты:  Проба с 5% раствором сульфата меди. В пробирку вносят 10 капель 5% CuSO4 и 10 капель 10% раствора NaOH. Добавляют 10 капель исследуемой жидкости, разбавленной в три раза водой. В присутствии гликолей осадок Cu(OH)2 растворяется, а жидкость окрашивается в интенсивно синий цвет (образование комплексного аниона).  Отличие двухатомных спиртов от трехатомных. Добавьте к 1 мл испытуемой жидкости несколько кристаллов йода. Интенсивно встряхните. В глицерине йод не растворим, а в гликолях растворим. По результатам экспертизы заполните «Акт судебно-химического исследования» (Приложении 1.4). |
Похожие:
 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования | | ... |
| «Бухгалтерский учет и анализ». Она состоит из нескольких частей, каждая из которых относится к разделу 3 «Первичные бухгалтерские... | | «Бухгалтерский учет и анализ». Она состоит из нескольких частей, каждая из которых относится к разделу 3 «Первичные бухгалтерские... |
| Лабораторная работа Выполнение расчетов с использованием программирования в среде Visual Basic for Applications (vba). 8 | | Лабораторная работа №8. Структурирование таблицы с автоматическим подведением итогов |
 | ... | | Анализ практики рассмотрения арбитражным судом заявлений о фальсификации доказательств (статья 161 апк рф) |
| Лабораторная работа №6 (статические массивы, знакомство с графическим режимом. Возможно будет изменена) 49 | | Задания на экзамен выполняются студентом в компьютерном классе при наличии конспектов под руководством преподавателя |