Скачать 0.59 Mb.
|
Хлориды В промышленных сточных водах содержание хлоридов зависит от характера производства. Для определения хлоридов в неокрашенных сточных водах применяют аргентометрический метод по Мору. В нейтральной или слабощелочной среде (рН 7,0—10,0) осаждают растворенные в воде хлорид-ионы раствором нитрата серебра: г Сl- + Ag+ AgCI В качестве индикатора применяют раствор хромата калия лимонно-желтого цвета, который реагирует с избыточными ионами серебра с образованием осадка хромата серебра оранжево-желтого цвета: 2Аg+ + CrO4-2 Аg2CrO4 Метод применяется для определения хлоридов при содержании их, превышающем 2 мг/л; без разбавления можно титровать пробы с содержанием хлоридов до 400 мг/л. Точность определения ± 1—3 мг/л. Для определения хлоридов при концентрациях меньше 10 мг/л пробы надо предварительно упаривать. Окраску прозрачных, но окрашенных проб устраняют встряхиванием с активированным углем. При наличии взвешенных веществ их устраняют суспензией гидроксида алюминия. Цианиды предварительно разрушают пероксидом водорода в щелочной среде. Определению мешают сульфаты, сульфиты и тиосульфаты. Сульфиты устраняют добавлением пероксида водорода в нейтральной пробе. Сульфаты и тиосульфаты разлагают пероксидом водорода в щелочной среде. Фосфаты мешают, если они присутствуют в концентрациях, превышающих 25 мг/л, так как они тогда осаждаются ионами серебра в виде фосфата серебра. Железо в концентрациях, превышающих 10 мг/л, мешает точному определению точки эквивалентности. Определение хлоридов в окрашенных органическими веществами сильно загрязненных сточных водах проводят после выпаривания таких вод в щелочной среде (Na2C03) досуха. Остаток после выпаривания слегка прокаливают до сгорания органических веществ, охлаждают, растворяют в воде, добавляют азотную кислоту, а затем проводят аргентометрическое определение по Фольгарду. К полученному раствору добавляют избыток стандартного раствора нитрата серебра, выделившийся осадок хлорида серебра отфильтровывают, а в аликвоте фильтрата оттитровывают избыток нитрата серебра стандартным раствором тиоционата аммония или калия (индикатор — железоаммониевые квасцы): Сl- + Ag+ AgCI Аg+ + SCN- AgSCN 3SCN- + Fe3+ Fe(SCN)3 Активный хлор Под термином «активный хлор» понимают суммарное содержание в воде свободного хлора С12, хлорноватистой кислоты НС10, гипохлорит-ионов ОСl- и хлораминов NH2C1, NHC12. Содержание активного хлора в сточных водах, которые приходится хлорировать, и в некоторых видах сточных вод, загрязненных хлором или соединениями, выделяющими хлор, определяют йодометрическим методом. При подкислении анализируемой воды и прибавлении к ней йодида калия вещества, которые относятся к «активному хлору», выделяют йод: С12 + 2I- 12 + 2СГ НСЮ + 21- + Н+ 12 + CI- + Н20 СЮ- + 2Н+ + 21- 12 + СГ + Н20 NH2CI + 2Н+ + 21- 12 + NH4+ + СГ Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, индикатор — крахмал. Содержание активного хлора выражают в мг/л в пересчете на хлор. В сточной воде могут содержаться и другие окислители, выделяющие йод из йодида калия в сильно кислом растворе: хро-маты, нитриты, соли железа (III), хлораты и т. п. Когда анализируемую воду подкисляют уксусной кислотой при обычной температуре, хлораты не выделяют йода из йодида калия. При большом содержании нитритов, гексацианоферратов (III) или солей меди (II) и железа (III) надо проводить титрование в еще менее кислой среде; для этого прибавляют вместо уксусной кислоты уксусно-ацетатный буферный раствор, имеющий рН 4,5. Поправку на другие окислители, которые встречаются в сточных водах сравнительно редко, например хроматы, если необходимо, можно ввести, определив их специальными методами. Пробы воды не консервируют, определение проводят немедленно после отбора, на месте отбора пробы. Сульфаты Сточные воды многих химических, химико-фармацевтических и других предприятий загрязнены сульфатами. Для определения сульфатов в сточных водах используют чаще всего гравиметрический, нефелометрический или комплексонометрический методы. Два первых метода основаны на образовании осадка или опалесценции (в зависимости от концентрации сульфатов) при взаимодействии сульфат-ионов с хлоридом бария в присутствии хлороводородной кислоты: SO42- + Ва2+ BaS04 Гравиметрический метод применяют при анализе вод с высоким содержанием сульфатов. Малая растворимость сульфата бария (произведение растворимости равно 1,98-10-10) в слабокислой среде (НС1) позволяет проводить гравиметрическое определение сульфат-ионов. Наиболее удобен объем пробы с содержанием сульфат-ионов от 10 до 100 мг/л. Определению мешают высокое содержание силикатов и железа (III), взвешенные и коллоидные вещества, сульфиты и тиосульфаты. Железо (III) предварительно восстанавливают до железа (II). Для устранения мешающего влияния взвешенных и коллоидных веществ воду предварительно фильтруют. При наличии сульфитов (а) и/или тиосульфатов (б) к пробе воды добавляют хлороводородную кислоту и кипятят до полного удаления диоксида серы: a) S032- + 2Н+ S02 + Н20 б) S2O32- SO32- + S S032- + 2H+ S02 + H20 Осадок серы отфильтровывают. Нефелометрическое определение сульфатов основано на измерении оптической плотности суспензии сульфата бария в присутствии хлороводородной кислоты. Определение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм. Для получения сульфата бария в суспензии раствор хлорида бария предварительно смешивают с этилен гликолем и 96 % этанолом. Для построения калибровочного графика используют стандартный раствор сульфата калия. В комплексонометрическом методе сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, осадок сульфата бария отфильтровывают и промывают. Затем сульфат бария растворяют в избытке стандартного раствора трилона Б в среде аммиачного буфера, добавляют индикатор кислотный хром черный специальный и титруют избыток трилона Б раствором хлорида магния до перехода окраски из синей (цвет свободного индикатора) в фиолетово-красную (цвет комплекса магния с индикатором). По разности между добавленным к осадку сульфата бария объемом стандартного раствора трилона Б (ЭДТА) и объемом стандартного раствора хлорида магния определяют объем трилона Б (ЭДТА), израсходованный на связывание бария сульфата. Пробы воды не консервируют. Анализ проводят не позже чем через 7 сут после отбора пробы. Фенолы Фенолы являются одним из распространенных загрязнителей сточных вод. Они образуются в качестве промежуточного продукта окисления многих ароматических соединений. Фенолы присутствуют в разнообразных производственных сточных водах, в том числе и в сточных водах химико-фармацевтических предприятий. Фенолы разделяют на две группы: летучие с водяным паром и нелетучие. Летучие с водяным паром фенолы (фенол, крезолы, ксилолы, гваякол, тимол и некоторые другие) более токсичны, обладают более интенсивным запахом, чем нелетучие. Поэтому при определении фенолов часто ограничиваются только определением летучих фенолов. Летучие фенолы от нелетучих отделяют перегонкой с водяным паром. Для определения больших количеств летучих фенолов используют броматометрический метод, для определения малых концентраций — фотометрические методы, основанные на образовании азокрасителя с диазотированным п-нитроанилином или на образовании пиразолонового красителя с 4-аминоан-типирином. В разбавленных растворах фенолы при стоянии быстро разлагаются, поэтому пробы необходимо анализировать не позже чем через 4 ч после отбора. В противном случае пробу консервируют, добавляя на каждый литр воды 5 мл 10% раствора гидроксида натрия. В таком виде пробу хранят в темном прохладном месте; анализ проводят не позже 1-2 сут после отбора пробы. Вг2изб +2KI I2 + 2КВг I2 + 2Na2S2 O3 2NaI + Na2S406 Броматометрическое определение летучих фенолов (способ обратного титрования) проводят после перегонки летучих фенолов с водяным паром. К аликвотной части дистиллята добавляют избыток бромат-бромидной смеси, происходит бромирование фенолов образовавшимся из бромат-бромидной смеси в кислой среде бромом. Затем к реакционной смеси добавляют йод ид калия, который при взаимодействии с избытком брома выделяет йод; последний титруют стандартным раствором тиосульфата натрия: Фотометрическое определение летучих фенолов с п-нитроанилином основано на реакции образования азокрасителя при взаимодействии фенолов в щелочной среде с диазотированным п-нитроанилином (λ max 570 нм): При определении более высоких концентраций фенолов (до 50 мг/л) определению мешают сероводород, цианиды и двухатомные фенолы. Эти мешающие соединения устраняют прибавлением сульфата меди при перегонке. Гомологи фенола, замещенные в пара-положении, с п-нитроанилином не определяются. Фотометрическое определение с 4-аминоантипирином. Летучие фенолы, кроме п-крезола и других фенолов, замещенных в пара-положении, реагируют с 4-аминоантипирином в щелочной среде (рН 10,0±0,2) в присутствии гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(CN)6] с образованием пиразолоновых красителей оранжевого цвета (λmax 460 нм). Последний экстрагируют хлороформом, и хлороформный экстракт фотометрируют. Фенол в щелочной среде окисляется гексацианоферратом (III) калия до п-хинона, который с 4-аминоантипирином образует пиразолоновый краситель: Этим методом можно определять концентрации фенолов от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Раздельное определение летучих фенолов проводят с помощью хроматографических методов. В методе тонкослойной хроматографии летучие фенолы сначала превращают в азокрасители по реакции с диазотированным п-нитроанилином; затем азокрасители разделяют тонкослойной хроматографией на оксиде алюминия. Подвижным растворителем служит хлорбензол. Пятна окрашенных соединений вырезают скальпелем, эти соединения извлекают тем или иным органическим растворителем, оксид алюминия отфильтровывают и окрашенные соединения фотометрируют. Раздельное определение фенолов методом газожидкостной хроматографии. Сначала проводят предварительное выделение этих веществ либо экстракцией диэтиловым эфиром, либо их адсорбцией активированным углем с последующей десорбцией. Метод с предварительной экстракцией диэтиловым эфиром дает возможность определять летучие фенолы при концентрации каждого индивидуального фенола не менее 50 мг/л (или 8,5 мкг в пробе). Проводя предварительную адсорбцию фенолов активированным углем, можно определять отдельные летучие фенолы, присутствующие даже в самых малых концентрациях (например, в очищенных сточных водах), поскольку через активированный уголь можно пропустить любой объем анализируемой воды. После выделения фенолов из анализируемой воды одним из указанных выше способов полученный раствор фенолов в эфире помещают в маленькую колбу и отгоняют 1 мл эфира. Затем отбирают микрошприцем полученный концентрат и вводят в газожидкостный хроматограф не более 6 мкл. В полученной хроматограмме находят площади пиков и рассчитывают содержание отдельных фенолов общепринятыми в газожидкостной хроматографии методами. Тестовые задания по теме «Методы Анализа сточных вод» Укажите название 1. При отборе сточных вод различают смешанную и (______________) пробы. Укажите один правильный ответ 2. Смешанная проба воды характеризует а) состав воды в данный момент времени в данном месте б) состав воды за определенный промежуток времени в определенном объеме в) состав воды г) состав воды Укажите один правильный ответ 3. Сроки отбора воды должны устанавливаться а) по усмотрению исследователя состава сточных вод б) каждый час в) каждый день г) с учетом режима расхода и состава сточных вод Укажите несколько правильных ответов 4. Для отбора сточных вод используют а) металлические емкости с плотно навинчивающими крышками б) стеклянные емкости с притертыми крышками в) пластмассовые сосуды с плотно навинчивающими крышками г) фарфоровые емкости с притертыми крышками Укажите название посуды 5. Подготовка (______________) посуды включает мойку и обеззараживание хромовой смесью, тщательное отмывание от кислоты и пропаривание. Укажите название посуды 6. Подготовка (_______________) посуды включает споласкивание смесью ацетона и хлороводородной кислоты (1:1), несколько раз водопроводной водой, а затем дистиллированной. Укажите один правильный ответ 7. После отбора пробы сточной воды для определения запаха а) сразу необходимо провести анализ б) допустимо заморозить при -6оС в) допустимо охладить до 4оС г) допустимо добавить консервант Укажите один правильный ответ 8. При определении рН сточной воды допустимо добавить консервант а) по усмотрению исследователя б) если рН воды больше 1 единицы в) если рН воды больше 7 единиц г) недопустимо Укажите один правильный ответ 9. В случае контроля в сточной воде такого показателя как нефтепродукты пробу отбирают а) металлические емкости с плотно навинчивающими крышками б) стеклянные емкости с притертыми крышками в) пластмассовые сосуды с плотно навинчивающими крышками г) фарфоровые емкости с притертыми крышками Укажите один правильный ответ 10. Контроль запаха, относится к а) физическим методам анализа б) физико-химическим методам анализа в) органолептическим методам анализа г) химическим методам анализа Укажите несколько правильных ответов 11. Кроме органолептического определения цветности сточных вод используют а) спектрофотометрию б) фотоэлектроколориметрию в) хроматографию г) титриметрию Укажите один правильный ответ 12. При определении запах сточных вод используют прием ее разведения, для этого применяют а) дистиллированную воду б) водопроводную воду в) водопроводную воду, пропущенную через активированный уголь г) любую воду Укажите несколько правильных ответов 13. Дополнительным условием при определении запаха сточных вод является а) температура б) рН в) свет г) нормальное атмосферное давление Укажите один правильный ответ 14. Мерой прозрачности воды служит а) отсутствие не растворившихся частиц б) высота водяного столба исследуемой жидкости, при котором можно еще прочитать текст определенного шрифта в) ширина водяного столба исследуемой жидкости, при котором можно еще прочитать текст определенного шрифта г) присутствие не растворившихся частиц Напишите название единиц измерения 15. Мутность воды выражается в (____________) взвешенных частиц на 1 литр. Укажите несколько правильных ответов 16. В качестве стандартных растворов при определении мутности используют растворы а) кальция хлорида б) оксида кремния в) гексаметилентетрамина г) сульфата гидразина Укажите несколько правильных ответов 17. При определении рН сточных вод используют методы а) гравиметрические б) колориметрические в) фотоэлектроколориметрические г) электрометрические Напишите название метода 18. Окраска, мутность, свободный хлор: мешают определению (____________) методом. Напишите название 19. Измерение температуры (______________) является неотъемлемой частью при определении температуры воды. Укажите один правильный ответ 20. Измерение температуры пробы воды проводят а) одновременно с отбором пробы б) не позднее, чем 1 час после отбора пробы в) при проведении анализа пробы г) не ранее чем через час после отбора пробы Укажите один правильный ответ 21. Сумма все растворенных и взвешенных частиц называется а) содержание минеральных примесей б) содержание неорганических примесей в) содержание органических примесей г) общее содержание примесей Укажите один правильный ответ 22. Аббревиатура БПК означает а) биохимический показатель качества б) биохимическое потребление калия в) биохимическое потребление кислорода г) биохимический показатель кислотности Укажите один правильный ответ 23. При анализе воды БПК рассчитывают по уменьшению содержания а) калия б) качества в) кислорода г) кислотности Укажите несколько правильных ответов 24. Определения БПК можно проводить а) меркуриметрическим методом б) йодометрическим методом в) амперометрическим методом г) с помощью оксиметра Укажите один правильный ответ 25. Аббревиатура ХПК означает а) химический показатель качества б) химическое потребление калия в) химическое потребление кислорода г) химический показатель кислотности Укажите несколько правильных ответов 26. Для определения ХПК используют а) ртути нитрат (II) б) калия дихромат в) калия перманганат г) калия хромат Укажите несколько правильных ответов 27. Определение содержания нефтепродуктов в воде можно проводить методами а) ИК-спектрометрия б) аргентометрия в) гравиметрия г) газовой хроматографии Напишите название метода 28. В качестве арбитражного метода при определении нефтепродуктов используют метод (______________________). Укажите один правильный ответ 29. В сточных водах могут содержаться синтетические поверхно-активные вещества (СПАВ) которые в ходят в состав а) стали б) поваренной соли в) нефти г) моющих средств Укажите один правильный ответ 30. Для определения в сточных водах СПАВ используют метод а) аргентометрии б) меркуриметрии в) иодометрии г) экстракционной фотоэлектроколориметрии Укажите один правильный ответ 31. В сточных водах могут содержатся нитриты. Нитриты это соли а) азотной кислоты б) угольной кислоты в) уксусной кислоты г) азотистой кислоты Укажите один правильный ответ 32. Для определения нитритов в сточных водах используют метод а) фотометрии б) гравиметрии в) высушивания г) Кьельдаля Укажите один правильный ответ 33. В сточных водах могут содержатся нитраты. Нитраты это соли а) азотной кислоты б) угольной кислоты в) уксусной кислоты г) азотистой кислоты Укажите один правильный ответ 34. Для определения нитратов в сточных водах используют метод а) фотометрии б) гравиметрии в) высушивания г) Кьельдаля Укажите один правильный ответ 35. Для определения аммиака в сточных водах используют метод а) фотометрии б) гравиметрии в) высушивания г) Кьельдаля Укажите один правильный ответ 36. Для определения органического азота в сточных водах используют метод а) фотометрии б) гравиметрии в) высушивания г) Кьельдаля Укажите один правильный ответ 37. Для определения активного хлора в сточной воде используют метод а) иодометрии б) иодатометрии в) аргентометрии г) тиоцианатометрии Укажите несколько правильных ответов 38. Для определения сульфатов в сточной воде используют методы а) броматометрии б) гравиметрии в) комплексонометрии г) нефелометрии Укажите один правильный ответ 39. При анализе на примеси фенолов в сточных водах можно использовать консервант а) серную кислоту б) азотную кислоту в) гидроксид натрия г) аммиак Укажите несколько правильных ответов 40. Для определения примеси фенолов в сточной воде используют методы а) фотометрии б) газовой хроматографии в) комплексонометрии г) броматометрии 41. Установите соответствие между методом анализа и определяемой примесью 1) комплексонометрия а) нитраты 2) фотометрия б) сульфаты 3) метод Кьельдаля в) активный хлор 4) иодометрия г) общий азот д) взвешенные частицы Укажите несколько правильных ответов 42. Определение мутности сточной воды проводят а) нефелометрическим методом б) визуально в) хроматографическим методом г) титриметрическим методом 43. Установите соответствие методов анализа определяемым показателям сточной воды 1) органолептический а) взвешенные частицы 2) физический б) запах 3) химический в) хлориды 4) физико-химический г) нитраты Укажите один правильный ответ 44. В качестве консерванта при определение примеси аммиака в сточных водах применяют а) гидроксид натрия б) серную кислоту в) гидроксид калия г) воду очищенную Укажите один правильный ответ 45. Установите соответствие между методом анализа и определяемой примесью 1) аргентометрия а) нитриты 2) фотометрия б) хлориды 3) газовая хроматография в) фенолы 4) броматометрия г) нефтепродукты д) взвешенные частицы Укажите один правильный ответ 46. В качестве консерванта при определение примеси нефтеродуктов в сточных водах применяют а) гидроксид натрия б) серную кислоту в) хлороформ г) воду очищенную Укажите один правильный ответ 47. Показатель ХПК воды очищенной коррелирует с показателем БПК а) да б) нет 48. Установите соответствие между ВЕЩЕСТВОМ, используемым для консервации и определяемой примесью 1) не консервируют а) нитриты 2) NaOH б) активный хлор 3) H2S04 в) фенолы 4) хлороформ г) нефтепродукты д) кадмий Укажите один правильный ответ 49. При отборе пробы сточной воды стеклянную емкость необходимо заполнить полностью а) при анализе рН б) при анализе на сульфаты в) при анализе на хлориды г) при анализе на СПАВ Укажите один правильный ответ 50. Измерение температуры сточной воды проводят с точность до а) тысячных долей градуса б) сотых долей градуса в) десятых долей градуса г) целых долей градуса Укажите один правильный ответ 51. Для определения хлоридов в сточной воде используют метод а) иодометрии б) иодатометрии в) аргентометрии г) тиоцианатометрии Ответы на тестовые задания
Рекомендуемая литература Основная литература
СПб.: ДЕАН, 2001. – 224с.
Химиздат, 2001. – 304 с. 3. Спепановский, А. С. Прикладная экология / А. С. Спепановский. – М.: ЮНИТИ, 2003. – 751 с. Дополнительная литература 1. Одум Ю. Экология. В 2-х т./ Ю. Одум; Пер. с англ. Ю. М. Фролова; Под ред. В. Е. Соколова. – Т. 1. – М.: Мир, 1986. – 328 с. 2. Вернадский В. И. Химическое строение биосферы Земли и её окружения / В. И. Вернадский. – 2–е изд. – М.: Наука, 1987. – 340 с. Ресурсы Интернет http://www-windows-251.edu.yar.ru/russian/misc/eco_page/bioind/index.html http://http://www.tolcom.ru/kiril/library/book1/content999 http://www.medved.kiev.ua/arhiv_mg/st_2000/00_2_9.htm http://www.college.ru/chemistry/course/design/index.htm http://cci.glasnet.ru/mc/books/eiamanual/index.html http://www.lsbu.ac.uk/water http://www.mpdocker.demon.co.uk/home.html. http://jan.ucc.nau.edu/doetqp/courses/env440/Resources/resources.htm. http://www.wrc.wa.gov.au/public/waterfacts/index.html. Учебное пособие Илларионова Елена Анатольевна Сыроватский Игорь Петрович методы Анализа сточных вод |
Учебное пособие предназначено для студентов имтп, а также может быть использовано при самостоятельном освоении современного программного... | Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих предмет «Артиллерийская разведка». Он составлен в соответствии с программой... | ||
Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих предмет «Артиллерийская разведка». Он составлен в соответствии с программой... | Учебное пособие предназначено для студентов заочного отделения, обучающихся по направлению подготовки 43. 03. 03 Гостиничное дело.... | ||
Учебное пособие предназначено для студентов III v курсов специальности «Технология художественной обработки материалов» | Учебное пособие предназначено для студентов, обучающихся по специальности «Сестринское дело», «Акушерское дело» | ||
Учебно-методическое пособие предназначено для студентов при реализации программ фгос среднего профессионального образования | Учебное пособие предназначено для студентов и аспирантов экономических специальностей, а также для преподавателей-экономистов | ||
... | Учебное пособие предназначено для студентов по направлению подготовки 40. 03. 01 «Юриспруденция» очной и заочной форм обучения |
Поиск Главная страница   Заполнение бланков   Бланки   Договоры   Документы    |