Скачать 0.59 Mb.
|
Органолептические и некоторые физические методы анализа сточных вод Качество (анализ) сточных вод определяется с помощью органолептических, физических, химических и физико-химических показателей. Показатели, характеризующие свойства веществ, которые воспринимаются органами чувств (зрение, обоняние) человека, называются органолептическими. К органолептическим методам относятся определение цветности, запаха, прозрачности и мутности, а к физическим методам — определение рН и температуры. Определение этих показателей проводится в экологическом анализе сточных вод. Определение цветности Контроль цветности сточных вод позволяет контролировать содержание окрашенных загрязняющих веществ без проведения дорогостоящих инструментальных методов анализа. При определении цветности пробы не консервируют. Определение проводят через 2 ч после отбора пробы. Цвет сточных вод может быть различных оттенков. Определение характера цвета. Одним из методов определения цветности является спектрофотометрический метод. Измеряют оптическую плотность сточной воды при различных длинах волн поглощенного света. Исследуемую воду предварительно фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность фильтрата измеряют в кюветах с толщиной слоя 10 мм, применяя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Длина волны света, максимально поглощаемого водой, является характеристикой ее цвета. Следует учитывать, что видимый цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощаемого излучения, что представлено в табл. 2. Таблица 2 Длины волн спектра и соответствующие окраски
Значение оптической плотности исследуемой воды при длине волны, близкой к максимуму поглощения, является мерой интенсивности ее окраски. Спектрофотометр может быть заменен фотоэлектроколориметром при наличии достаточного числа светофильтров, пропускающих узкие полосы спектра света. В отсутствие приборов цвет сточной воды определяют визуально. Цветность воды, содержащей большое количество взвешенных веществ, определяют после отстаивания или фильтрования. Объективно определить цветность пробы трудно; если определить цвет нельзя, оттенок и интенсивность описывают словесно. В качестве основного применяется визуальный метод, который заключается в просмотре слоя (на белом фоне) исследуемой воды толщиной 10 см в сравнении с таким же слоем дистиллированной воды. Результат определения описывают словесно: бесцветная, желтоватая, зеленоватая, бурая и т. д. Количественная характеристика цветности. Определение цветности в градусах цветности проводится методами сравнения с искусственными стандартами. Интенсивность окраски испытуемой воды сравнивают со стандартными растворами. В качестве стандартных растворов применяют смеси хлорплатината калия и хлорида кобальта (платиново-кобальтовая шкала) или дихромата калия и сульфата кобальта (дихроматно-кобальтовая шкала); на практике чаще используется последняя. Основной раствор шкалы обладает цветностью 500 градусов цветности. Из него путем разбавления готовят шкалу от 5 до 80 градусов цветности. Определение порога цветности (степени разбавления). Так как правила спуска сточных вод в водоем требуют, чтобы вода в водоеме после смешения со сточной водой не имела видимой окраски при толщине слоя 10 см, практическое значение имеет определение степени разбавления сточной воды, при котором цвет ее при указанной толщине слоя перестает различаться. Сточную воду разбавляют дистиллированной водой до получения бесцветного раствора при толщине слоя 10 см (сравнивают с таким же слоем дистиллированной воды). Степень разбавления (порог цветности) для производственных сточных вод, принимаемых в городскую канализацию, имеет максимально допустимое значение 1:16. Определение запаха По запаху промышленных сточных вод можно ориентировочно судить об их составе. Качественное определение запаха (характер запаха) проводят как при комнатной температуре, так и при нагревании до 50-60°С в колбе, покрытой часовым стеклом. Результат определения запаха выражают описательно: запах свободного хлора, землистый, фенольный, запах нефти, сероводородный и т. д. Для запаха естественного происхождения дается определение по следующей классификации. Классификация запахов воды Ароматический Болотный Гнилостный Землянистый Плесневой Рыбный Сероводородный Травянистый Неопределенный (специфический, не подходящий под предыдущие) Запахи искусственного происхождения называют по соответствующим веществам: фенольный, бензинный, запах нефти, хлорный и т. д. Для количественного определения запаха находят так называемое пороговое число, показывающее, во сколько раз надо разбавить анализируемую воду чистой, не имеющей запаха водой, чтобы запах пробы перестал ощущаться, например 1:5 (воду надо разбавить в 5 раз). Для разбавления следует применять водопроводную воду, предварительно пропущенную через колонку с активированным углем. Дистиллированную воду применять не следует, так как она часто имеет специфический запах. В тех случаях, когда запах сточной воды вызван присутствием в ней веществ, имеющих кислотные или основные свойства, запах надо определять при оптимальном значении рН, т. е. при том его значении, при котором запах наиболее ощутим. Это значение рН находят экспериментально. Разбавление сточной воды до пороговой концентрации проводят сильно разбавленным буферным раствором, имеющим требуемое значение рН. Буферный раствор готовят на воде, пропущенной через колонку с активированным углем. Испытания надо проводить в комнате, в которую не должны проникать какие-либо запахи. Нельзя работать более 1 ч потому, что обоняние быстро притупляется. Аналитик не должен курить перед этим испытанием или принимать пищу, приготовленную с острыми приправами. Для сточных вод оценка запаха по пятибалльной шкале, применяемая для питьевой воды, не используется. Определение прозрачности Прозрачность как общее свойство воды зависит от ее цвета и мутности. Мерой прозрачности служит высота водяного столба, при котором можно еще прочитать текст определенного шрифта. Прозрачность воды определяют по печатному шрифту Снеллена. Исследуемую воду взбалтывают и доверху наливают в бесцветный цилиндр Снеллена, разделенный по высоте на сантиметры и снабженный внизу тубусом с зажимом. Дно цилиндра должно быть гладким. Под цилиндр на расстоянии 2 см от его дна помещают шрифт Снеллена № 1 (с высотой букв 2 мм) и пытаются различить буквы через столб воды. Если шрифт прочесть не удается, воду медленно выпускают через тубус до тех пор, пока буквы не станут ясно видны. Высота столба воды в сантиметрах указывает на степень ее прозрачности. Высота столба сточной воды должна быть не менее 20 см. Определение мутности Контроль мутности сточной воды имеет токсикологическое значение, так как во взвешенном состоянии могут находиться алюминий, свинец, мышьяк, кадмий, ртуть. Степень мутности воды зависит от наличия в ней взвешенных веществ. Контроль мутности сточных вод требует применения стандартной шкалы на основе каолина или формазина. Мутность воды выражают в миллиграммах взвешенного вещества на 1 л воды (при использовании стандартной шкалы на основе каолина) или в единицах мутности формазина (ЕМФ). Определение мутности проводят визуально или фотоэлектро-колориметрическим или нефелометрическим методом для неокрашенных растворов в сравнении с эталонным раствором формазина. Стандартный раствор формазина готовят следующим образом: растворяют 10 г гексаметилентетрамина в воде и доводят водой до 100 мл (раствор А). Растворяют 1 г сульфата гидразина в воде и доводят водой до 100 мл (раствор Б). Смешивают 5 мл раствора А с 5 мл раствора Б и оставляют на 24 ч, затем раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл. Мутность приготовленного раствора в единицах формазина равна 400 ЕМФ. Раствор годен в течение 4 нед. Стандартные растворы сравнения готовят разбавлением исходного раствора дистиллированной водой для получения эталонных растворов, имеющих необходимую степень мутности, используя для этого пипетки и мерные колбы. Эти растворы остаются стабильными в течение недели. Мутность воды должна быть не более 1,5 мг/л по каолину и не более 2 ЕМФ по формазину. Определение реакции среды (рН) Определение значения рН сточной воды имеет большое значение при оценке ее качества. Концентрация ионов водорода (вернее, их активность) выражают величиной рН ее десятичным логарифмом, взятым с обратным знаком. Существуют различные методы определения рН воды от простого метода с помощью индикаторной бумаги до различных методов с применением электронных приборов. Все эти методы можно разделить на 2 класса: колориметрические и электрометрические. Колориметрические методы базируются на использовании индикаторов, развиваются в направлении подбора индикаторов для точной характеристики различных значений рН. Их точность ограничена, они применяются в полевых условиях для анализа природных вод. Электрометрические методы определения рН основаны на измерении ЭДС электрохимической ячейки, состоящей из пробы воды, стеклянного электрода и электрода сравнения. В сточных водах определение рН проводят электрометрическим способом, пользуясь стеклянным электродом. Метод основан на том, что при изменении рН на единицу потенциал стеклянного электрода изменяется при 25 °С на 59,1 мВ; при 20 °С — на 58,1 мВ. Результат определения зависит от температуры, оптимальная температура при измерении рН равна 20 °С. Для измерения рН выпускаются специальные приборы — рН-метры, к которым прилагаются инструкции по их применению. Стеклянные электроды этих приборов должны быть прокалиброваны по буферным растворам, имеющим определенное значение рН. Электрометрическому измерению не мешают окраска, мутность, взвесь, свободный хлор, присутствие окисляющих или восстанавливающих веществ или повышенное содержание солей в пробе. Точность электрометрического определения снижается при пользовании загрязненными электродами. Для исследования сильно загрязненных проб следует иметь отдельный электрод, применяемый только для этой цели. Если необходимо обезжирить электрод, то пользуются куском тонкой материи, смоченной эфиром или раствором синтетического моющего средства. Затем несколько раз промывают электрод дистиллированной водой, вытирая его каждый раз для удаления обезжиривающего вещества. При необходимости электрод регенерируют погружением на 2 ч в 2 % водный раствор хлороводородной кислоты с последующей тщательной промывкой дистиллированной водой. В нерабочее время электрод следует хранить в дистиллированной воде. Определение температуры Измерение температуры воды и воздуха во время отбора пробы является неотъемлемой частью анализа. Температуру воды измеряют всегда одновременно с отбором пробы ртутным термометром с ценой деления 0,1 — 0,5оС. Следует применять калиброванные термометры или по крайней мере проверенные по калиброванному. Температура сбрасываемой в водоемы сточной воды должна быть не выше 40°С, так как более высокая температура приводит к уменьшению количества кислорода в воде, что отрицательно сказывается на жизнедеятельности обитающих в водоеме организмов. Химические и физико-химические методы анализа сточных вод В экологических лабораториях химико-фармацевтических предприятий для анализа сточных вод используются как химические, так и физические и физико-химические методы анализа. Например, для определения хлоридов применяют аргентометрический метод по Мору; йодометрическим методом определяют активный хлор, комплексонометрическим — сульфаты, гравиметрическим — нефтепродукты, сухой остаток, взвешенные вещества и т. д. Широко применяются фотометрические методы. Железо, цинк, нитриты, нитраты, летучие фенолы, свинец и другие загрязняющие вещества определяют методом фотоэлектроколориметрии. Общее содержание примесей. Сухой остаток. Взвешенные вещества Все вещества, содержащиеся в воде, можно разделить на растворенные и взвешенные. Растворенные вещества отделяют от взвешенных фильтрованием или центрифугированием. Общее содержание примесей — это сумма всех растворенных и взвешенных веществ, которые определяются выпариванием пробы воды, высушиванием полученного остатка при 105°С до постоянной массы и взвешиванием. Полученный остаток прокаливают в электрической печи при 600°С до постоянной массы и взвешивают. Таким образом получают остаток после прокаливания. Растворенные вещества или сухой остаток — это высушенный при 105°С остаток, получающийся выпариванием досуха профильтрованной исследуемой воды или фильтрата после определения взвешенных веществ. Сухой остаток характеризует содержание минеральных и частично органических примесей, а именно тех, температура кипения которых заметно превышает 105°С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной температуре. Для фильтрования применяют беззольные бумажные фильтры, мембранные фильтры, стеклянные, кварцевые и фарфоровые фильтрующие тигли. Для определения прокаленного остатка чашку с сухим остатком осторожно прокаливают в электрической печи при 600°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. Величина массы прокаленного остатка дает ориентировочное представление о минеральном составе сточной воды. Диапазон концентраций сухого остатка от 50 до 25 000 мг/л. Взвешенные вещества — это вещества, которые остаются на фильтре при использовании того или иного способа фильтрования. Общий принцип всех существующих способов определения взвешенных веществ заключается в задерживании на фильтре всех взвешенных веществ, содержащихся в отмеренном объеме тщательно перемешанной пробы, и определении их массы после высушивания до постоянной массы путем взвешивания. Во взвешенных веществах могут содержаться нерастворимые в воде производные тяжелых металлов и другие загрязняющие вещества. Остаток после прокаливания определяют путем прокаливания высушенного при 105°С до постоянной массы осадка (взвешенные вещества) в электрической печи при 600°С до постоянной массы. Потери при прокаливании определяют по разности между содержанием взвешенных веществ и остатка после прокаливания. Такой ход определения (фильтрование) не гарантирует теоретически правильного разделения растворенных и взвешенных веществ, а разделяет их на отделяющиеся фильтрованием и проходящие через фильтр, что, однако, удовлетворяет практическим целям. Газы, летучие вещества и вещества, которые при выпаривании или высушивании разлагаются с образованием летучих компонентов, не учитываются при таком ходе анализа. Пробы не консервируют, отбирают в бутыли из стойкого стекла или полиэтилена. Пробы анализировать лучше всего сразу, но не позднее чем через сутки (взвешенные вещества при консервировании 2-4 мл хлороформа на 1 л воды). Результаты определения общего содержания примесей, взвешенных веществ, сухого остатка, остатков после прокаливания и потерь после прокаливания выражают в миллиграммах на 1 л. |
Учебное пособие предназначено для студентов имтп, а также может быть использовано при самостоятельном освоении современного программного... | Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих предмет «Артиллерийская разведка». Он составлен в соответствии с программой... | ||
Учебное пособие предназначено для студентов, изучающих предмет «Артиллерийская разведка». Он составлен в соответствии с программой... | Учебное пособие предназначено для студентов заочного отделения, обучающихся по направлению подготовки 43. 03. 03 Гостиничное дело.... | ||
Учебное пособие предназначено для студентов III v курсов специальности «Технология художественной обработки материалов» | Учебное пособие предназначено для студентов, обучающихся по специальности «Сестринское дело», «Акушерское дело» | ||
Учебно-методическое пособие предназначено для студентов при реализации программ фгос среднего профессионального образования | Учебное пособие предназначено для студентов и аспирантов экономических специальностей, а также для преподавателей-экономистов | ||
... | Учебное пособие предназначено для студентов по направлению подготовки 40. 03. 01 «Юриспруденция» очной и заочной форм обучения |
Поиск Главная страница   Заполнение бланков   Бланки   Договоры   Документы    |