В качестве вытесняемой жидкости применяют дистиллированную воду. В случае выделения газа, растворимого в воде, используют жидкость, в которой выделяющийся газ не растворяется (например, силиконовое масло).
В случае интенсивного газовыделения на любом из предыдущих этапов в прибор помещают 1 г вещества, к которому по каплям в течение 5 мин прибавляют 10 см3 дистиллированной воды. Отмечают объем выделившегося газа за этот промежуток времени.
Если газовыделение на предыдущих этапах исследования было умеренным, массу вещества увеличивают в зависимости от реакционной способности от 1 до 25 г, а объем прибавляемой воды - от 10 до 50 см3.
Определяют объем выделившегося газа в течение 7 ч с интервалами через каждый час. Если интенсивность газовыделения неустойчива или постоянно нарастает, измерение общего объема выделившегося газа производят в течение 5 сут.
4.5. Обработка результатов
При снижении интенсивности газовыделения в ходе испытания интенсивность определяется как объем выделившегося газа за первый час испытания. Если интенсивность неустойчива или нарастает, то интенсивность определяется как средняя величина газовыделения за весь период испытания и выражается в кубических дециметрах в час в пересчете на 1 кг исследуемого вещества.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Допустимое расхождение между наиболее отличающимися результатами, полученными одним оператором при одинаковых условиях испытаний, не должно отличаться более чем на 15%.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и научно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т.п.;
массу вещества на всех стадиях испытаний;
условия испытаний;
результаты испытаний на всех стадиях (интенсивность газовыделения, воспламенение выделяющегося газа и т.д.);
класс (подкласс) и степень опасности.
4.6. Требования безопасности
Прибор для определения интенсивности газовыделения устанавливают в шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1,5 м/с.
В процессе подготовки вещества и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемых веществ. Обязательно применение защитных очков или защитных масок с прозрачным экраном типа С-40 по ТУ 64-1-456-74.
Поскольку многие вещества, относящиеся к подклассу 4.3, обладают способностью мгновенно выделять большие количества воспламеняющихся и взрывоопасных газов, это требует от оператора осторожности и внимания при проведении испытаний во избежание взрыва газовоздушной смеси, особенно на первой стадии испытаний.
Оператор должен быть защищен прозрачным защитным экраном.
Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005-88.
5. Метод экспериментального определения времени горения смеси образца с органическим веществом
5.1. Метод отбора проб (см. п. 1.1)
5.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Секундомер, класс точности 3.
Вакуумэксикатор ЭВ по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный электрический круглый 28-151.
Шпатели фарфоровые двойные по ГОСТ 9147-80.
Шприц медицинский со стеклянным поршнем вместимостью 5 см3.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80 или другое оборудование для измельчения.
Опилки дубовые.
Аммония персульфат марки ч.д.а.
Калия бромат, ч.д.а.
Калия перхлорат, ч.д.а.
КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта РФ от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Тигель высокий 4 по ГОСТ 9147-80.
Сетка 0,315К и 1,6 по ГОСТ 6613-86.
Горелка газовая с диаметром сопла 7 мм.
Керамическая пластина длиной (100 +/- 5) мм и шириной (100 +/- 5) мм (например, метлахская плитка).
5.3. Подготовка к испытанию
В качестве эталонов окисляющих веществ используют персульфат аммония, перхлорат калия и бромат калия. Эталоны высушивают при температуре 65 °C в течение 12 ч в сушильном шкафу, просеивают через сито с размером ячеек 0,315 мм и хранят в эксикаторе до использования.
Образцы исследуемых окислителей готовят аналогичным образом. Если температура плавления веществ меньше 65 °C, сушку производят в вакуумэксикаторе в течение 12 ч при пониженном давлении и комнатной температуре.
Дубовые опилки, используемые в качестве горючего вещества, рассыпают на противне слоем толщиной не более 25 мм, высушивают в сушильном шкафу в течение 4 ч при 105 °C, затем просеивают через сито 1,6 мм и хранят в эксикаторе до использования.
Образец исследуемого вещества смешивают с горючим веществом (опилки) в соотношении 1:1 и 4:1 по массе. Смесь помещают в фарфоровый тигель до полного его заполнения. Затем, переворачивая тигель на керамическую пластинку, высыпают его содержимое так, чтобы образовался конус.
Аналогичным образом приготовляют смесь эталона с опилками.
Для исследования жидких веществ первоначально полностью заполняют тигель опилками и пропитывают их при помощи шприца, заполненного жидким веществом в пропорциях 1:1 и 4:1 по массе.
5.4. Проведение испытания
Испытания проводят при нормальном атмосферном давлении, комнатной температуре и влажности (50 +/- 20)% в течение не более 1 ч после приготовления смесей.
Приготовленные смеси поджигают с одной стороны у основания конусов пламенем газовой горелки.
Смеси жидкого вещества с опилками поджигают непосредственно в тигле с поверхности, направляя пламя горелки сверху.
При испытании веществ время горения (с) определяется как время от момента воспламенения смеси до полного исчезновения видимого пламени или дыма. Испытание повторяют трижды, добиваясь полного сгорания смеси.
Если смесь не поджигается в течение 300 с, вещество считается не относящимся к опасным грузам подкласса 5.1.
5.5. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Расхождение между наиболее отличающимися результатами, полученными одним оператором при одинаковых условиях испытаний, не должно превышать 15%.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя;
массу вещества при каждом испытании, г;
наименование эталона, его квалификацию;
условия испытаний (температуру, влажность и т.п.);
время горения эталонных и исследуемых смесей, с;
подкласс и степень опасности образца.
5.6. Требования безопасности (см. п. 1.6)
6. Метод экспериментального определения скорости коррозии металлов
6.1. Метод отбора проб
Отбор проб исследуемого вещества проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на данное вещество. Проба должна характеризовать средние свойства исследуемого вещества.
6.2. Аппаратура, материалы, реактивы
КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта РФ от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Сосуды стеклянные цилиндрические вместимостью 300 см3.
Эксикатор с осушающим веществом.
Пинцет по ГОСТ 21241-89.
Термостат суховоздушный электрический.
Штангенциркуль ШЦ-П-250-0,05 по ГОСТ 166-89.
Бумага наждачная с размером зерна мм по ОСТ 28-70.
Лента фторопластовая по ГОСТ 21000-81.
Кислота соляная, ч.д.а., по ГОСТ 14261-77.
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота фосфорная, ч.д.а, по ГОСТ 6552-80.
Оксид хрома (II), ч.д.а.
Эфир этиловый, очищенный.
Ацетон технический по ГОСТ 2768-84.
Бензин автомобильный по ГОСТ 2084-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 380-88 Постановлением Госстандарта РФ от 02.06.1997 N 205 с 1 января 1998 года введен в действие ГОСТ 380-94.
Сталь марки Ст3пс по ГОСТ 380-88.
КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 11069-74 Постановлением Госстандарта РФ от 17.05.2002 N 195-ст с 1 января 2003 года введен в действие ГОСТ 11069-2001.
Алюминий марки А6 по ГОСТ 11069-74.
6.3. Подготовка к испытанию
Для испытания применяют насыщенный раствор испытуемого вещества при температуре (55 +/- 5) °C. В качестве растворителя используют дистиллированную воду. Если испытуемое вещество нерастворимо или труднорастворимо в воде, то следует приготовить образец увлажненного вещества (от 25 до 35% влагосодержания по массе в зависимости от дисперсности и свойств вещества).
Образцы для одной серии испытаний вырезают из одного листа металла. Размеры образцов должны быть следующими:
длина (70 +/- 5) мм, ширина (30 +/- 5) мм, толщина (1 +/- 0,2) мм;
длина (105 +/- 5) мм, ширина (50 +/- 5) мм, толщина (1 +/- 0,2) мм;
длина (50 +/- 5) мм, ширина (25 +/- 5) мм, толщина (1 +/- 0,2) мм.
Допускается применять прямоугольные образцы других размеров с общей площадью поверхности (без учета поверхности торцов) не менее 1200 мм2.
На поверхности образцов не допускаются царапины, вмятины, включения.
Посередине ширины на расстоянии 5 мм от края образца просверливают отверстие диаметром (1,5 +/- 0,5) мм.
Образцы обрабатывают в следующем порядке:
зачищают наждачной бумагой;
измеряют штангенциркулем размеры с точностью до 0,1 мм;
обезжиривают бензином;
промывают ацетоном, затем эфиром;
пинцетом переносят в эксикатор и выдерживают 30 мин.
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
6.4. Проведение испытаний
Испытание проводят не менее чем на девяти образцах, каждый из которых помещают в отдельный сосуд. Если вещество нерастворимо или труднорастворимо в воде, то образцы помещают в пробу увлажненного вещества.
В цилиндрические сосуды наливают 250 см3 раствора. Образцы подвешивают на фторопластовой ленте и помещают в сосуд так, чтобы они не касались стенок и дна сосуда. Уровень раствора должен быть на 10 мм выше уровня образца и оставаться в течение испытания постоянным. Постоянство уровня раствора поддерживают путем приливания соответствующего насыщенного раствора вещества.
Сосуды с образцами помещают в термостат и выдерживают при температуре (55 +/- 5) °C на протяжении 30 сут с определением изменения массы каждого образца через 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30 сут. По истечении времени опыта образцы извлекают и удаляют продукты коррозии путем выдерживания образцов в растворах для травления.
Растворы для травления:
Сталь марки Ст3сп: HCl - 273 г/дм3; уротропин - 1,5 г/дм3.
Температура (20 +/- 2) °C.
Время травления - 30 мин.
Алюминий: - 35 г/дм3; - 20 г/дм3.
Температура (95 +/- 3) °C.
Время травления - 30 мин.
После травления образцы промывают в течение 30 мин в проточной воде, затем последовательно в бензине, ацетоне, эфире. Затем высушивают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Расхождение между наиболее отличающимися результатами, полученными одним оператором при одинаковых условиях испытаний, не должно превышать 0,3%.
6.5. Обработка результатов испытаний
Показатель изменения массы металла (K) в г/(м2 x ч) вычисляют по формуле
, (2)
где - масса образца до испытания, г;
- масса образца после испытания, г;
S - поверхность образца, м2;
t - время испытания, ч.
Скорость коррозии (глубинный показатель коррозии) (П) в мм/год вычисляют по формуле
, (3)
где K - скорость коррозии, г/(м2 x ч);
- удельная масса Ст3пс или А6, г/см3;
( Ст3пс = 7,7 г/см3;
алюминия = 2,7 г/см3);
8,76 - коэффициент пересчета.
6.6. Требования безопасности
Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям ГОСТ 12.1.005-88.
В процессе подготовки образцов и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.
7. Метод экспериментального определения экзотермического самораспространяющегося разложения веществ, содержащих нитраты
7.1. Метод отбора проб (см. п. 1.1)
7.2. Аппаратура
Лоток из нержавеющей листовой стали, толщиной 2 - 3 мм, открытый сверху, со следующими внутренними размерами: длина (500 +/- 10) мм; ширина (150 +/- 10) мм; высота (150 +/- 10) мм. Днище и боковые грани лотка (за исключением одной грани) теплоизолируются асбестовыми листами.
Электроплитка мощностью 400 - 800 Вт.
7.3. Подготовка к испытанию
Лоток размещают в вытяжном шкафу и заполняют исследуемым веществом. Электроплитку закрепляют так, чтобы нагревательный элемент плотно соприкасался всей поверхностью с нетеплоизолированной гранью лотка.
7.4. Проведение испытания
Нагревание лотка проводится до тех пор, пока не будет визуально определено разложение вещества (по изменению цвета и т.д.). Мощность нагревательного элемента и время нагревания выбираются в процессе испытания в зависимости от свойств исследуемого вещества.
Через 20 мин после окончания нагревания фиксируют начальное положение фронта разложения и начинают отсчет времени перемещения фронта разложения до противоположного края лотка.
7.5. Обработка результатов
Если фронт разложения достигает противоположной грани лотка за время не более 5 ч, считают, что исследуемое вещество склонно к самораспространяющемуся разложению.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя, время, в течение которого разложение достигает противоположной грани лотка.
7.6. Требования безопасности
Испытания проводят в специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих при горении ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1,5 м/с. В процессе подготовки образцов исследуемых веществ и проведения испытания применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005-88.
Приложения 1 - 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Приложение 6
Обязательное
МАРКИРОВКА ГРУЗОВ,
УКАЗАННЫХ В "ПЕРЕЧНЕ ОПАСНЫХ ГРУЗОВ КЛАССА 1"
1. Маркировка должна содержать:
знак опасности по настоящему стандарту;
условный номер по "Перечню опасных грузов класса 1" в равностороннем треугольнике. Размер сторон треугольника в зависимости от габарита грузового места может быть 50, 80 или 150 мм;
КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 14192-77 Постановлением Госстроя РФ от 18.06.1997 N 219 с 1 января 1998 года введен в действие ГОСТ 14192-96.
манипуляционный знак по ГОСТ 14192-77, если это предусмотрено нормативно-технической документацией на конкретный вид продукции.
2. Маркировку, указанную в п. 1, наносят:
на боковую и торцовую стенки грузового места. Если на боковой и торцовой стенках не представляется возможным разместить маркировку, то ее допускается наносить на крышке. В этом случае в дверном проеме вагона вывешивают таблицу с маркировкой по п. 1;
на решетчатой цилиндрической таре маркировку наносят на свободное от маркировки дно;
для грузов, упакованных в футляры и уложенных на поддоны, знак опасности по ГОСТ 19433-88 и условный номер наносят на футляры, а манипуляционные знаки - на поддоны.
3. Допускается на знаке опасности, наносимом на малогабаритную упаковку приводить, сокращенную надпись "Взрыв".
Приложение 6. (Введено дополнительно, Изм. N 1). |
