Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта РФ от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
Термостат вместимостью рабочей камеры не менее 9 дм3 с терморегулятором, позволяющим поддерживать температуру (140 +/- 2) °C.
Потенциометр типа КСП-4 с градуировкой , диапазоном измерения температуры от 0 до 600 °C, класс точности 0,5.
Секундомер, класс точности 3.
Шприц медицинский вместимостью 5 см3.
Лоток эмалированный длиной (400 +/- 10) мм; шириной (300 +/- 10) мм; высотой (40 +/- 3) мм.
Капельница по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
Термоэлектрические преобразователи типа ТХА малоинерционные обыкновенные по нормативной документации (по одному на корзиночку).
Корзиночки кубической формы размерами (25 x 25 x 25) мм и (100 x 100 x 100) мм (по шесть штук каждого размера). Материалом для корзиночек служит сетка из нержавеющей стали или листовая нержавеющая сталь (при испытании плавящихся материалов). Номер сетки выбирают в зависимости от величины частиц исследуемого вещества для предотвращения его высыпания.
Шпатель двойной по ГОСТ 9147-80.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76, марки ФН.
Материал (при испытании жидкостей) - асбестовая крошка или другой мелкодисперсный негорючий материал, инертный по отношению к испытываемой жидкости.
2.3. Проведение испытания
Испытание для веществ в зависимости от их агрегатного состояния проводят для:
жидких - в один, два, три или четыре этапа;
твердых - в один, два или три этапа.
Является ли исследуемое вещество пирофорным, устанавливается для:
жидких - первым или вторым этапом;
твердых - первым этапом.
Если вещество не является пирофорным, определяют склонность к тепловому самовозгоранию: для жидких - на третьем и четвертом этапе, для твердых - на втором и третьем этапе.
2.3.1. Проведение испытаний твердых и жидких веществ на пирофорность
2.3.1.1. Испытание твердых веществ
На первом этапе в фарфоровую чашку, находящуюся в шкафу с вытяжной вентиляцией, помещают 10 - 15 г вещества. Порошки рассыпают слоем 2 - 3 мм на негорючую поверхность эмалированного лотка. В течение 2 ч наблюдают за состоянием вещества. Если наблюдается самовоспламенение вещества, его относят к пирофорным.
Эксперимент проводят четыре раза, если положительный результат не получен ранее. Если самовоспламенение вещества не наблюдается, переходят к проведению испытаний на склонность к самовозгоранию (п. 2.3.2.1).
2.3.1.2. Испытание жидкостей
Жидкости испытывают в два этапа. На первом этапе определяют, самовоспламеняется ли данное вещество при добавлении его к инертному материалу и выдержке на воздухе. Для этого фарфоровую чашку заполняют инертным материалом на высоту около 5 мм. 5 см3 испытываемой жидкости заливают из шприца в приготовленную чашку и наблюдают, самовоспламенится ли данное вещество в течение 5 мин. Эксперимент проводят четыре раза, если указанный эффект не наблюдается ранее. Если самовоспламенение не наблюдается, переходят ко второму этапу.
На втором этапе 0,5 см3 жидкости выливают на фильтровальную бумагу. Наблюдают, происходит ли обугливание или воспламенение фильтровальной бумаги в течение 5 мин после попадания на нее испытываемой жидкости. Эксперимент проводят четыре раза, используя каждый раз другую фильтровальную бумагу, если обугливания или воспламенения фильтровальной бумаги не наблюдалось ранее. Если самовоспламенение не наблюдается, переходят к испытанию вещества на склонность к самовозгоранию (п. 2.3.2.2).
Применение на добровольной основе пункта 2.3.2 Приложения 5 обеспечивает соблюдение требований Федерального закона от 22.07.2008 N 123-ФЗ "Технический регламент о требованиях пожарной безопасности" (Приказ Росстандарта от 16.04.2014 N 474).
2.3.2. Проведение испытания твердых и жидких веществ и материалов на склонность к самовозгоранию
2.3.2.1. Испытание твердого вещества
Корзиночки заполняют исследуемым веществом. При испытании листового материала его нарезают квадратиками, имеющими размеры корзиночки, и набирают в стопку, соответствующую высоте корзиночки.
Из исследуемых монолитных материалов вырезают прямоугольные параллелепипеды размером (100 x 100 x 100) мм и (25 x 25 x 25) мм. Затем в них высверливают до центра отверстие диаметром (7,0 +/- 0,5) мм для термоэлектрического преобразователя. Вещество помещают в корзиночку. Волокнистые материалы, порошкообразные или гранулированные вещества помещают в корзиночку с плотностью, соответствующей реальной плотности, с которой вещество (материал) применяют на практике.
Вначале испытание проводят для корзиночки размером (100 x 100 x 100) мм. Корзиночку помещают в термостат. Термоэлектрический преобразователь крепят так, чтобы его рабочий конец находился внутри корзиночки, в ее центре. Свободные концы термоэлектрического преобразователя пропускают через верхнее отверстие термостата и присоединяют к потенциометру. Температуру в термостате поднимают до 140 °C. С помощью потенциометра регистрируют температуру в центре исследуемого образца. Наблюдают, произойдет ли воспламенение или превышение температуры 150 °C в центре образца исследуемого вещества при проведении испытания в течение 24 ч. Если температура в центре образца превысит 200 °C за меньшее время, испытания могут быть прекращены. Эксперимент проводят три раза, если указанные эффекты не наблюдались ранее.
Если указанный эффект не наблюдается, вещество либо материал считают не склонным к тепловому самовозгоранию, и дальнейшие испытания не проводят. Если указанные эффекты наблюдались хотя бы в одном из трех экспериментов, переходят к последнему этапу.
На последнем этапе проводят такое же испытание с корзиночкой размером (25 x 25 x 25) мм.
2.3.2.2. Испытание жидкости
Корзиночки заполняют инертным материалом. С помощью шприца или капельницы равномерно пропитывают его исследуемой жидкостью, приготовляя по шесть образцов каждого размера. Количество жидкости в первом образце - 2 - 3 капли для корзиночки размером (25 x 25 x 25) мм, 8 - 10 капель для корзиночки размером (100 x 100 x 100) мм. Количество жидкости в шестом образце - максимальное, которое способен впитать инертный материал без разжижения.
Для образцов со второго по пятый используют промежуточные количества жидкости, образующие равномерный ряд от минимального (в первом) до максимального (в шестом) образце значения.
Испытания проводят аналогично испытанию твердых веществ (п. 2.3.2.1).
2.4. Обработка результатов
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и НТД на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя;
условия испытаний (температура воздуха, влажность, атмосферное давление);
характеристику состояния вещества на каждой стадии испытаний;
класс, подкласс и степень опасности образца.
2.5. Требования безопасности (см. п. 3.1.6).
3. Методы экспериментального определения температуры разложения твердых и жидких веществ
3.1. Метод термостатирования
3.1.1. Метод отбора проб (см. п. 1.1)
3.1.2. Аппаратура, материалы
Прибор (черт. 16), состоящий из:
стеклянного сосуда Дьюара вместимостью 0,5 дм3 по ОСТ 21-14-75;
крышки из фторопласта-4 с герметизированной прокладкой из термостойкой силиконовой резины;
термоэлектрического преобразователя типа ТХА по ГОСТ 10377-78, стеклянной трубки диаметром 5 мм;
запорного устройства, состоящего из металлической пластины, хомутика и других пружин;
поддерживающего устройства из проволочной сетки;
суховоздушного термоэлектрического термостата с диапазоном рабочих температур от 20 до 120 °C и погрешностью стабилизации температуры 1 °C;
милливольтметра или потенциометра класса точности не менее 0,1.
1 - поддерживающее устройство; 2 - запорное устройство;
3 - капиллярная стеклянная трубка; 4 - термометр
термоэлектрический; 5 - крышка из фторопласта;
6 - сосуд Дьюара
Черт. 16
КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта РФ от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы лабораторные общего назначения ВЛТ-1 кг-1 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
3.1.3. Подготовка к испытанию
Образец исследуемого вещества массой 0,3 - 0,4 кг помещают в сосуд Дьюара (порошок уплотняют). Сосуд Дьюара помещают в термостат на поддерживающее устройство из проволочной сетки так, чтобы расстояние от стенок термостата составляло не менее 150 мм. Крышку закрепляют на сосуде Дьюара при помощи запорного устройства. Для обеспечения взрывобезопасности сосуда через отверстие в крышке пропускают стеклянную трубку. Термоэлектрический преобразователь устанавливают так, чтобы спай отстоял от дна сосуда Дьюара на 60 мм.
3.1.4. Проведение испытания
Сосуд Дьюара с исследуемым веществом помещают в термостат со стабилизированной температурой. После выравнивания температуры образца с температурой термостата образец выдерживают в термостате в течение 7 сут. Если в течение этого времени не начнется разложение вещества, т.е. температура образца не превысит температуру термостата, опыт прекращают.
Испытание проводят, последовательно повышая температуру термостата от 20 до 65 °C. Температуру повышают с интервалом 5 °C. В случае разложения вещества в одном из опытов испытание при более высокой температуре не проводят. Опыт повторяют при температуре термостата ниже температуры, при которой произошло разложение вещества, на 2,5 °C. Если при этой температуре также наблюдается разложение вещества, данная температура принимается в качестве температуры разложения. Если разложение не наблюдается, то за температуру разложения принимают температуру термостата в предыдущем опыте.
3.1.5. Обработка результатов
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т.п.;
массу образца;
температуру разложения;
класс (подкласс) и степень опасности.
3.1.6. Требования безопасности
Прибор для определения температуры разложения следует устанавливать в шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих при разложении ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1,5 м/с.
Термостат должен быть защищен стальным экраном и находиться в отдельной комнате, безопасной в отношении пожара. Регистрирующее и отключающее термостат устройства должны находиться в другой комнате.
Вход в комнату с термостатом во время испытания запрещен. Заходить в помещение допускается после охлаждения образца.
Рекомендуется заменять дверцу термостата съемной асбестовой крышкой.
В процессе подготовки образцов исследуемого вещества и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.
Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005-88.
3.2. Метод комплексного термического анализа
3.2.1. Метод отбора проб (см. п. 1.1)
3.2.2. Аппаратура
Дериватограф марки Q-1500Д (М6М, ВНР) или равноценная установка.
3.2.3. Проведение испытания
Испытания проводят в соответствии с руководством по выполнению исследований на дериватографе в инертной среде (или равноценной установке). В результате испытаний определяют температуру, при которой начинается потеря массы вещества, и температуру, при которой начинается выделение тепла в веществе.
3.2.4. Обработка результатов
Температуру разложения рассчитывают как среднее арифметическое температуры начала выделения тепла и температуры начала потери массы, определенных по дериватограмме при условии, что указанные температуры отличаются не более чем на 10 °C. При большей разнице температуру разложения определяют как температуру начала выделения тепла.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т.д.;
массу образца;
температуру разложения;
класс (подкласс) и степень опасности.
3.2.5. Требования безопасности
В процессе подготовки образцов и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.
Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005-88 и требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79.
4. Метод экспериментального определения интенсивности газовыделения при взаимодействии с водой жидких и твердых веществ
4.1. Метод отбора проб (см. метод 1.1)
4.2. Аппаратура и материалы
Прибор для проведения испытаний (черт. 17), состоящий из:
лабораторной круглодонной колбы со шлифом КККШ - по ГОСТ 25336-82;
перехода П10-29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82;
воронки ВК-50 по ГОСТ 25336-82;
поливинилхлоридной медицинской трубки;
стеклянной изогнутой трубки;
толстостенного четырехугольного сосуда ;
цилиндра 2-500 по ГОСТ 1770-74;
штативов лабораторных типа ШЛ.
1 - колба лабораторная круглодонная; 2 - переход
с одной горловиной и отводом; 3 - капельная воронка;
4 - цилиндр мерный; 5 - трубка поливинилхлоридная;
6 - трубка стеклянная изогнутая;
7 - сосуд стеклянный четырехугольный
Черт. 17
Чашка ЧБВ-100 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности.
Бумага фильтровальная марки ФН по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Капельница 2-25 по ГОСТ 25336-82.
Шпатель пластмассовый.
Секундомер, класс точности 3.
4.3. Подготовка к испытанию
Прибор собирают в соответствии с черт. 16.
4.4. Проведение испытания
Испытание проводят в четыре этапа при комнатной температуре. В случае самовоспламенения выделяющегося газа на любом этапе дальнейшие испытания не проводят.
На первом этапе в чашку Коха, которая заполнена 15 см3 дистиллированной воды, помещают 0,1 г вещества. Визуально определяют интенсивность выделения газа, а также происходит ли его самовоспламенение. Если самовоспламенение не наблюдается, опыт повторяют трижды, увеличивая массу исследуемого вещества до 0,5 - 1 г.
На втором этапе в центре фильтровальной бумаги диаметром 80 мм, находящейся на поверхности дистиллированной воды в чашке Коха, помещают 1 - 2 г вещества. Опыт повторяют трижды. Отмечают, происходит ли самовоспламенение выделяющегося газа.
На третьем этапе исследуемое вещество помещают в чашку Коха массой 5 - 10 г. На поверхности твердого вещества делают углубление. В углубление (или на поверхность жидкости) по каплям прибавляют из капельницы 2 - 3 см3 дистиллированной воды. Опыт повторяют трижды. Отмечают, происходит ли самовоспламенение газа.
На четвертом этапе на приборе (черт. 17) определяют интенсивность газовыделения и общий объем газа, не подвергшегося самовоспламенению на первых трех этапах испытания. Объем выделяющегося газа измеряют по шкале цилиндра; определение химической природы газа производится любым подходящим способом.
|
