Ооо «Мечел-Материалы» условия окп 07 9900 Группа ж 12 согласовано: Генеральный директор

часть Линия ограничения фона Межплоскостное расстояние, 2 0,404 нм 0,237 нм Рисунок 1  Схематическое изображение части рентгеновской дифрактограммы доменного гранулированного шлака Соотношение интегрированной интенсивности возникающей от стекловидного материала (т.е. область «горба») к общей интегрированной интенсивности (т.е. область выше линейного фона) есть мера содержания стекла в шлаке. Реагент Циклогексан, химически чистый. Аппаратура 1. Рентгеновский дифрактометр Данные, получаемые на регистрирующем устройстве должны быть такими, чтобы: а) линейное расстояние эквивалентное углу отклонения в 1° (2) соответствовало не менее, чем 10 мм на ленте диаграммы; б) высота самого сильного пика, находящегося в межплоскостном расстоянии (d) между 0,404 нм и 0,237 нм, после коррекции учета линейного фона (см. рис. 1), составляла более 100 мм; в) съемку образца проводить при скорости обращения счетчика равной или менее чем 2/мин; г) время съемки должна быть подобрано таким, чтобы получить рассеивание фона менее чем 5 мм. 2. Мельница для помола пробы шлака, способная размолоть до размера частиц менее, чем 20 мкм, без загрязнения Примечание: рекомендуется использовать для измельчения образца агатовую ступку. 3.Весы (с точностью 0,0001 г). 4.Держатель образца (кювета). Подготовка образца Образец молотого доменного гранулированного шлака высушивается до постоянной массы при температуре (105±5)°С. В высушенную пробу шлака добавляется необходимое количество циклогексана (А.2.1) и измельчается до тех пор, пока не будет достигнут максимальный диаметр всех частиц менее, чем 20 мкм. После этого проба шлака высушивается при комнатной температуре в вытяжном шкафу, для удаления циклогексана. Процедура Уложите образец тонко измельченного сухого порошка в кювету (А.3.4) и уплотните используя ручное давление. Поместите образец в рентгеновский дифрактометр (А.3.1). Определите максимальную интенсивность и настройте электронную трубку для максимально использования ширины диаграммы. Используя необходимую скорость и время сканирования (см. А.3.1), сканируйте образец в диапазоне межплоскостного расстояния (d) от 2,209 нм до 0,134 нм, записывая данные на записывающее устройство. Примечание: Этот расширенный диапазон сканирования позволяет сделать более подробный поиск наибольших пиков кристаллической составляющей шлака, не прошедших остекловывания при грануляции доменного шлака. Если любые такие загрязнения найдены с основными пиками вне области интереса (см. А.6), они должны быть идентифицированы и описаны в отчете наряду с содержанием стекла. Расчет Нарисуйте прямую линию вдоль рентгенограммы так, чтобы она соединяла точки межплоскостного расстояния d ‒ 0,404 нм и 0,237 нм, т.е. 22,0° и 38,0° (2), при использовании медной К трубки. Рассмотрите только те области в расчете, которые находятся внутри области определенных этими d-расстояниями и которые находятся выше линейного фона. Определите аморфный участок между 0.404 нм и 0,237 нм проведя линию через среднюю точку вариации дифракционной интенсивности, представляющей (“горб”), интерполируя ее путь ниже тех пиков, которые происходят от кристаллического материала (см. рис. 1). Отрежьте те части бумаги ограниченной прямой линией как представляющие пики и аморфный участок и взвесьте каждую часть с точностью до 0,0001 г. Примечание 1. Фотокопия оригинала тоже может быть использована. Определите массу стекла (аморфной составляющей) G как процентное отношение по следующей формуле: где W1  масса бумаги, представляющей массу стекла в образце (г); W2  масса бумаги, представляющей массу кристаллических компонентов в образце (г). Примечание 2. Могут быть использованы альтернативные методы измерения соответствующих областей при условии, что они дают эквивалентные результаты. Приложение Д (рекомендуемое) Методы испытания Метод определения содержания влаги шлака доменного гранулированного молотого. Процедура Алгоритм определения влаги. В предварительно взвешенную и доведенную до постоянной массы (в сушильном шкафу при температуре (110±5)°С, в течении двух часов) фарфоровую чашку добавляют 25-30 см3 анализируемой навески пробы. Вновь взвешивают на аналитических весах с точностью 0,001 г, по разнице навесок определяют массу анализируемого материала Затем чашку с анализируемым материалом помещают в электрическую печь с контролируемой температурой. Нагрейте в течение 1 часа. Выньте тигель и дайте ему остыть в эксикаторе (над высушенным перхлоратом магния) до комнатной температуры и взвесьте его. Продолжайте высушивание пробы шлака до достижения постоянной массы, т.е. когда разница между двумя последующими взвешиваниями будет менее чем 0,005 г. Конечный результат взвешивания фиксируем в журнал Обработка результатов анализа. Концентрация влаги, %, вычисляют по формуле: ,% где - масса навески с бюксом до сушки, г; - масса навески с бюксом после сушки г;  – масса навески пробы, г. Проводят два определения (С1, С2) по которым рассчитывают (С):  % Расхождение между результатами повторных определений не должны превышать 1,0 %. Оформление результатов измерения. Результат анализа (С ) представляют в виде: (С ± ∆ ),% ∆ =(С×0,02), % Приложение Е (рекомендуемое) Методы испытания Стандартная методика определения гидравлической активности Шлака доменного гранулированного молотого по реакции со щелочами (Рабочая методика на основе ASTM 1073 - 97a - 2003) Значения и применение: Настоящий метод испытания может быть использован в качестве контроля качества при производстве шлака из одного источника после адекватной корреляции по тестам, предусмотренных в Спецификации C 989. Данный метод может быть использован как метод оценки качества шлака разной удельной поверхности, а также качество помола на разном помольном оборудовании. Данный метод определения гидравлической активности шлака может служить руководством для производителей, для определения необходимой удельной поверхности продукта, обеспечивающий определенный уровня гидравлической активности шлака. Этот метод испытания способен оценить гидравлическую активность различных шлаков. Аппаратура Тройная форма для кубиков размером 50х50х50 мм Пресс для испытания на сжатие Смеситель по ASTM С 305. Пропарочная камера способная поддерживать температуру воздуха 55±2 °С с водяной баней. Герметичный контейнер, для хранения одну тройную форму кубиков. Если использовать для этих целей полиэтиленовые мешки, то они должны иметь закрытие застежка типа молния. Если используются жесткие контейнеры, они должны иметь плотные крышки уплотнения Материалы Стандартный Вольский песок 20% раствор гидроокиси натрия Приготовьте дистиллированную воды и химически чистый гидроокись натрия (NaOH). Растворите 200 г гидроокиси натрия в 1 л дистиллированной воды и охладите до комнатной температуры Примечание: Одного литра раствора хватит для проведения восьми испытаний из 3-х кубиков. Большее или меньшее количество раствора в этой пропорции должно быть приготовлено в зависимости от количества проб должны быть приготовлены в течение дня. Процедура Количество материалов, которые должны быть смешаны в один замес для изготовления трех или шести образцов: Количество образцов 3 6 Шлак, г 250 500 Песок, г 687,5 1375 Раствор NaOH, мл. 112,5 225 Приготовление образцов - Приготовление образцов в соответствии с методом испытаний ГОСТ 310.4, за исключением того, что вместо воды используется тот же объем раствора NaOH равный объему воды, которое дает соотношение воды/шлак = 0,45 по массе. Твердение - сразу же после завершения формования образцов поместите их в пластиковый герметичный контейнер. Добавьте примерно 50 мл воды в контейнер, чтобы обеспечить 100% относительную влажность во время отверждения образцов. В случае, когда используются полиэтиленовые пакеты, особое внимание должно быть уделено цельности пластиковых пакетов при обращении. Поместите форму с образцами в пропарочную камеру и с температурой 55 ± 2 °С. Если используется жесткие контейнеры для отверждения, обязательно должна контролироваться температура воды и потеря воды должна быть не более 5 мл воды. После 23 ± 1/2 ч пропаривания формы с образцами вынимаются из камеры, и исследуется на наличие протечек воды из контейнера. Если количество потерянной воды превышает более 15 мл для мягких контейнеров или 5 мм воды для жёсткого контейнера, то от образцов отказываются и проводят повторное испытание. После извлечения образцов из формы их хранят в помещении, пока не будут испытаны. Определение предела прочности при сжатии образцов проводят в соответствии с методом испытаний ГОСТ 310.4 Оформление результатов Полученные результаты гидравлический активности через 24 часа после затворения округляются с точностью до 0,1 МПа и оформляется как, например, гидравлическая активность с NaOH: 7,3 МПа. Приложение Ж (рекомендуемый) метод испытания Метод выполнения измерений удельной поверхности методом воздухопроницаемости Введение Методика выполнения измерений удельной поверхности цементов методом воздухопроницаемости разработана в соответствии с требованиями нормативных документов: 1 Назначение и область применения Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений удельной поверхности цементов методом воздухопроницаемости в диапазоне от 500-15000 см2/г. 2 Характеристики погрешности измерений Границы относительной погрешности результатов измерений удельной поверхности цементов не должны превышать ±150 см2/г. 3 Метод измерений Метод основан на просасывании определенного объема воздуха через слой порошкообразного материала. Продолжительность просасывания воздуха зависит не только от площади поперечного сечения, высоты слоя и пористости порошка, но и от величины удельной поверхности, что дает возможность вычислять величину последней. Время проведения опыта определяют при помощи секундомера. 4 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы При выполнении измерений удельной поверхности цементов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы: 4.1 Средства измерений 4.1.1 Прибор для измерения удельной поверхности цементов и аналогичных порошкообразных материалов, тип Т-3 4.1.2 Весы аналитические 4.1.3 Секундомер 4.1.4 Термометр 4.2 Реактивы и материалы 4.2.1 Бумага фильтровальная 4.2.2 Вода дистиллированная ГОСТ 6705-72 5 Требования к квалификации операторов К выполнению измерений и обработке их результатов допускают операторов, прошедших производственное обучение, проверку знаний и имеющих практический опыт в лабораториях. Оператор должен знать и соблюдать настоящую методику и руководство по эксплуатации средств измерений. 6 Подготовка к выполнению измерений 6.1 Собрать прибор Т-3 в соответствии с инструкцией: 6.1.1 Проверить все стеклянные изделия прибора на целостность 6.1.2 Вставить закрытое колено манометра-аспиратора в губчатые держатели, закрепив путем вращения винта держателя. При этом все отметки, нанесенные на манометре должны быть видны 6.1.3 Вставить регулятор разрежения в ленточный держатель, закрепить путем вращения гайки держателя 6.1.4 Соединить манометр-аспиратор с регулятором разрежения с помощью шлифового соединения, используя зажим для сферических шлифов 6.1.5 Соединить отвод манометра-аспиратора с гильзой с помощью резиновой трубки, длиной 0,5м Примечание: Перед соединением резиновых трубок со стеклянными деталями смачивать их мыльной водой. 6.2 Проверить прибор на герметичность следующим образом: 6.2.1 Заполнить манометр-аспиратор подкрашенной органической краской дистиллированной водой, так чтобы уровень жидкости в трубке манометра-аспиратора доходил точно до нижней отметки 6.2.2 Заполнить регулятор разряжения насыщенным раствором поваренной соли. 6.2.3 Открыть кран, соединив манометр-аспиратор с регулятором разряжения. 6.2.4 Закрыть гильзу резиновой пробкой. 6.2.5 Создать разрежение при помощи водоструйного насоса. 6.2.6 Закрыть кран. 6.2.7 Если уровень жидкости в манометре-аспираторе не снижается, все соединения герметичны. 6.3 Калибрование прибора осуществляется при помощи контрольных измерений, производимых с прилагаемым к прибору эталонным порошком, удельная поверхность которого известна. 6.3.1 Измерить внутренний диаметр гильзы с точностью до 0,05мм 6.3.2 Измерить высоту слоя материала по разности между глубиной корпуса гильзы и высотой плунжера от нижней плоскости до упорного кольца 6.3.3 Определить объем слоя материала по диаметру корпуса гильзы и толщине слоя по формуле: V=π*r2*l, где: π=3,14 r2 – квадрат радиуса корпуса гильзы l – толщина слоя материала 6.4 Определить величину навески испытуемого материала. Материал для испытаний должен быть сухим и не слежавшимся. Величина навески материала подсчитывается по формуле: m =γ*V(1- r), где: m -величина навески, г γ - удельный вес испытуемого материала, г/см3 V- объем слоя материала в корпусе гильзы, см3 r - коэффициент пористости в долях единицы (0,48±0,01) Навески материала должны взвешиваться с точностью до 0,01г. Примечание: для очень тонко размолотых материалов, величину навески приходиться подбирать опытным путем, так чтобы при прессовании плунжером в гильзе получить плотный слой. 6.5 Определить величину коэффициента пористости по формуле: r = , где: m -величина навески, г γ - удельный вес испытуемого материала, г/см3 V- объем слоя материала в корпусе гильзы, см3 r - коэффициент пористости в долях единицы 6.6 Определить удельный вес (истинную плотность) испытуемого материала по прибору Ле Шателье 6.7 Вычислить постоянную прибора. Она вычисляется отдельно для работы с верхним и нижним расширениями по формуле: К = где: - удельная поверхность эталонного порошка, см2/г γ эт- удельный вес эталонного порошка, г/см3 r - коэффициент пористости в долях единицы η – вязкость воздуха при температуре опыта, пз Т – продолжительность опыта, сек 6.8 Подготовить бумажный фильтр по внутреннему диаметру гильзы. 6.9 Приготовление насыщенного раствора поваренной соли: налить в емкость дистиллированной воды и при непрерывном помешивании добавлять небольшими порциями поваренную соль до тех пор, как она перестанет растворяться.

Похожие:

	Согласовано: Генеральный директор ООО «Верхневолжский центр охраны труда» Сверлильный станок Заточной станок Электропаяльник, электродрель, перфоратор, аккумуляторный шуруповерт, инструмент с изолирующими...		Регламент функционирования Удостоверяющего центра согласовано согласовано... Начальник отдела технических средств защиты информации Департамента безопасности
	Ооо «Страховая компания «бастион-лайн» от «05» декабря 2013 года... Настоящие Правила определяют общий порядок и условия страхования, в соответствии с которыми ООО «Страховая компания «бастион-лайн»...		Генеральный директор ООО «нбэ»
	Генеральный директор ООО «нбэ»		«согласовано» «утверждаю» Заместитель начальника Генеральный директор Негосударственное образовательное учреждение дополнительного профессионального образования (повышения квалификации) специалистов
	«утверждаю» Генеральный директор Генеральный директор Общие положения		Технический директор генеральный директор Настоящий порядок организации устанавливает требования к работе по технологическому присоединению энергопринимающих устройств (энергетических...
	Ооо «ск «Согласие» утверждаю генеральный директор Договор страхования		Учебное пособие Волгоград 2 009 ббк 65. 052. 8я 723 ч 47 Рецензенты:... Рецензенты: зав кафедрой учета, анализа и аудита Волгоградского государственного университета, д э н., доцент А. В. Глущенко; генеральный...