Методика определения токсичности воды и водных вытяжек из почв, осадков сточных вод, отходов по смертности и изменению

Скачать 0.96 Mb.

Название	Методика определения токсичности воды и водных вытяжек из почв, осадков сточных вод, отходов по смертности и изменению
страница	1/8
Тип	Документы

filling-form.ru > Туризм > Документы

1 2 3 4 5 6 7 8

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
МЕТОДИКА

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ И ВОДНЫХ ВЫТЯЖЕК ИЗ ПОЧВ,

ОСАДКОВ СТОЧНЫХ ВОД, ОТХОДОВ ПО СМЕРТНОСТИ И ИЗМЕНЕНИЮ

ПЛОДОВИТОСТИ ЦЕРИОДАФНИЙ
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ РЕЕСТР (ФР)

ФР.1.39.2007.03221
Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ
Настоящий документ устанавливает методику определения острой и хронической токсичности растворов отдельных химических веществ, питьевых, грунтовых, поверхностных, сточных вод, а также водных вытяжек из почв, осадков сточных вод и отходов в лабораторных условиях с использованием в качестве тест-объекта низших ракообразных цериодафний.
1. ПРИНЦИП МЕТОДИКИ
Методика основана на определении смертности и изменений в плодовитости цериодафний (Ceriodaphnia affinis, Cladocera, Crustacea) при воздействии токсических веществ, присутствующих в исследуемой водной среде, по сравнению с контрольной культурой в пробах, не содержащих токсических веществ (контроль).

Острое токсическое действие растворов отдельных химических веществ, исследуемой воды или водной вытяжки из почв, осадков сточных вод и отходов на цериодафний определяется по их смертности (летальности) за определенный период экспозиции. Критерием острой токсичности служит гибель 50% и более цериодафний за 48 часов в исследуемой воде при условии, что в контроле гибель не превышает 10%.

В экспериментах по определению острого токсического действия

устанавливают:

- острую токсичность или среднюю летальную концентрацию отдельных

веществ (кратность разбавления вод, водной вытяжки из почв, осадков сточных

вод и отходов, содержащих смеси веществ), вызывающую гибель 50% и более

тест-организмов (ЛК , ЛКР );

50-48 50-48

- безвредную (не вызывающую эффекта острой токсичности) концентрацию

отдельных веществ (кратность разбавления вод или водной вытяжки из почв,

осадков сточных вод и отходов, содержащих смеси веществ), вызывающую гибель

не более 10% тест-организмов (БК , БКР ).

10-48 10-48

Хроническое токсическое действие растворов отдельных химических веществ, исследуемой воды или водной вытяжки из почв, осадков сточных вод и отходов на цериодафний определяется по смертности и изменению их плодовитости за период 7 и более суток (до появления третьего помета молоди в контроле) в исследуемой воде по сравнению с контролем. Критерием хронической токсичности служит гибель 20% и более тест-организмов и (или) достоверное отклонение в плодовитости из числа выживших по сравнению с контролем.
2. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ
2.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
ЗНАЧЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ОБЪЕКТОВ
┌────────────────────┬───────────┬──────────────┬───────────────┬─────────┐

│ Объект │Показатель │Показатель │Показатель │Предел │

│ │точности │повторяемости │воспроизводи- │повторяе-│

│ │(границы │(относительное│мости (относи- │мости, r,│

│ │относитель-│среднеквадра- │тельное средне-│%, │

│ │ной погреш-│тичное │квадратичное │P = 0,95,│

│ │ности), │отклонение │отклонение │n = 2 │

│ │+/- дельта,│повторяемос- │воспроизводи- │ │

│ │%, при │ти), сигма , %│мости), сигма ,│ │

│ │P = 0,95 │ r │ R │ │

│ │ │ │% │ │

├────────────────────┼───────────┼──────────────┼───────────────┼─────────┤

│Вода питьевая и │40 │11 │20 │30 │

│поверхностная │ │ │ │ │

│пресная, грунтовая, │ │ │ │ │

│сточная. Водные │ │ │ │ │

│вытяжки из почв, │ │ │ │ │

│осадков сточных вод,│ │ │ │ │

│отходов производства│ │ │ │ │

└────────────────────┴───────────┴──────────────┴───────────────┴─────────┘
3. ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Для проведения исследований по данной методике необходимы следующие средства измерений, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г (ГОСТ 24104-2001);

весы лабораторные общего назначения 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г (ГОСТ 24104-2001);

меры массы (ГОСТ 7328-2001);

pH-метр (ГОСТ 25.7416.0171);

барометр-анероид типа М-67 с пределами измерений от 610 до 790 мм рт. ст.;

люксметр любого типа, например, цифровой ТЮ 1403 (ТУ 4485-0152-05764771-96);

термометр лабораторный шкальный с диапазоном измерения от 0 °С до 50 °С с ценой деления шкалы 0,5 °С (ГОСТ 28498-90);

термометр стеклянный ртутный для точных измерений с диапазоном измерения от -3 °С до +65 °С с ценой деления шкалы 0,5 °С, тип ТМ-14 (ГОСТ 13646-68);

лупа измерительная (ГОСТ 25706-83);

линейка измерительная (ГОСТ 427-75);

оксиметр любого типа с погрешностью измерения не более 0,5 мг/куб. дм кислорода;

груши резиновые разные - пипеточные луковицы (ТУ 38-106003);

пипетки автоматические - дозаторы (любого типа) объемом 0,002 - 0,2 куб. см; 0,02 - 0,2 куб. см; 0,1 - 1,0 куб. см +/- 1,0%;

пипетки стеклянные объемом 2 куб. см с отрезанным и оплавленным концом для пересадки рачков (ГОСТ 29227-91);

микропипетки 0,1 куб. см, 0,2 куб. см с ценой деления 0,01 куб. см (ГОСТ 29227-91);

цилиндры вместимостью 25, 50, 100, 1000 куб. см второго класса точности (ГОСТ 1770-74);

мензурки вместимостью 0,25; 0,5; 1,0 куб. дм (ГОСТ 1770-74);

колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 (ГОСТ 1770-74);

пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см с ценой деления 0,1 куб. см (ГОСТ 29227-91);

климатостат (бокс для культивирования цериодафний) или эквивалентное приспособление, позволяющее поддерживать освещение лампами дневного света от 500 - 1000 лк и температуру окружающего воздуха от +19 °С до +24 °С;

климатостат (бокс для культивирования водорослей) или эквивалентное приспособление, позволяющее поддерживать освещение лампами дневного света 3000 - 4000 лк и температуру окружающего воздуха от +22 °С до +25 °С;

мешалка лабораторная (ТУ 25-05-2160-76Е) или аппарат для встряхивания (ТУ 25-052160-76), или мешалка магнитная (ТУ 25-11-834-73), или перемешивающее устройство ПЭ-6410 М (ТУ 3614-008-23050963-99);

микроскоп биологический рабочий или исследовательский типов МБР, МБИ, обеспечивающий увеличение в 100 - 200 раз (ТУ 3-3-1210-75);

подставка (из полиэтилена, дерева, стеклопластика) с углублением для стаканов объемом 30 куб. см или пенициллиновых пузырьков, на которой можно разместить не менее 60 опытных стаканов (6 рядов по 10 стаканов);

насос вакуумный любого типа, например, водоструйный стеклянный (ГОСТ 25336-82) с приемником объемом 1000 куб. см;

аппарат Зейца или другой фильтровальный аппарат, например, отсасыватель хирургический ОХ-10 (ТУ 64-1-2941-81);

центрифуга лабораторная медицинская (ТУ 5-375-4261-76) или типа ЦЛК-1 с комплектом пробирок (ТУ 5-4260);

сушильный электрический шкаф общелабораторного назначения (ТУ 64-1-909-80);

автоклав (ГОСТ 9586-75);

аквариумный микрокомпрессор АЭН-4 (ГОСТ 14087-88);

плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);

спиртовка лабораторная стеклянная (ГОСТ 25336-82);

сита почвенные (ТУ 46-47-885-73);

шпатели металлические (ГОСТ 19126-79);

холодильник бытовой, обеспечивающий замораживание (-20 +/- 1 °С) и хранение проб (от +2 °С до +4 °С);

баня водяная (ТУ 64-1-2850-76);

баня песочная (ТУ 46-775-74);

пробоотборник объемом 500 - 700 куб. см (ГОСТ 6859-72);

батометр-бутылка на штанге тип ГР-16М (ТУ 25-04-1749);

дночерпатель любого типа;

буры почвенные (ТУ 2.833.106-89);

ножи почвенные (ГОСТ 23707-95);

лопаты (ГОСТ 19596-87);

совок (ГОСТ 14180-80);

щупы винтообразные с продольным вырезом, поршневые (ГОСТ 2517-85);

долота, колуны; ведра, изготовленные из нержавеющей стали или с тефлоновым покрытием;

ступки и пестики фарфоровые (ГОСТ 9147-80);

мельничное сито или капроновое сито (газ) N 64-77 (ГОСТ 4403-91);

ткани шелковые (для муки и крахмала - мельничный газ) N 25-43, число отверстий, приходящихся на 1 см, соответствует номеру (ГОСТ 4403-91);

сачки диаметром 1 - 2 см из мельничного газа (изготавливаются кустарно);

фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" (ТУ 6-09-1678-77, ГОСТ 12026-76);

фильтры мембранные с диаметром пор 0,45; 3,5 мкм "Владипор" марки МФАС-ОС-2 (ТУ 6-55-221-1029-89), МФАС-П-4 (ТУ 6-55-221-903-88) или аналогичные зарубежного производства, имеющие международный сертификат качества ISO 9000 или EN 29000;

вата хлопковая медицинская гигроскопическая (ГОСТ 5556-81);

бинт марлевый медицинский (ГОСТ 1172-93);

камера для счета форменных элементов крови по Горяеву 0,1 мм глубины (ТУ 42-816);

склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для отбора и хранения проб и реактивов вместимостью 500, 1000, 2000, 5000 куб. см (ТУ 6-19-6-70);

флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые или политетрафторэтановые с навинчивающимися крышками для отбора и хранения проб и реактивов вместимостью 100, 250, 500, 1000, 2000 куб. см (ТУ 6-19-45);

воронки лабораторные (ГОСТ 25336-82);

стаканчики для взвешивания (бюксы) диаметром 30, 40 мм (ГОСТ 25336-82);

эксикаторы с крышкой (ГОСТ 25336-82);

бутыли, кристаллизаторы произвольного объема для замачивания и мытья посуды;

чашки кристаллизационные толстостенные объемом 2, 5, 10 куб. дм (ТУ 25-11-1024-75);

стекла покровные для микропрепаратов (ГОСТ 6672-75);

стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 30, 100, 200 куб. см (ГОСТ 25336-82);

колбы стеклянные лабораторные вместимостью 0,25, 1 и 2 куб. дм (ГОСТ 25336-82);

спирт этиловый (ГОСТ 18300-87);

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

вода питьевая (ГОСТ Р 51232-98);

аммоний ванадиевокислый мета х.ч. (ГОСТ 9336-75);

железо (III) сульфат х.ч. (ГОСТ 9485-74);

железо (III) хлорид х.ч. (ГОСТ 4147-74), 6-водное ос.ч. 5-2 (ТУ 6-09-1007-77);

калий двухромовокислый стандарт-титр (ТУ 6-09-2540-87) или х.ч. (ГОСТ 4220-75);

калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный х.ч. (ГОСТ 2493-75);

калий фосфорнокислый однозамещенный 3-водный х.ч. (ГОСТ 4198-75);

калий углекислый х.ч. (ГОСТ 4221-76);

калий азотнокислый х.ч. (ГОСТ 4217-77);

кальций азотнокислый 4-водный х.ч. (ГОСТ 4142-77);

магний сернокислый 7-водный х.ч. (ГОСТ 4523-77) или стандарт-титр (ТУ 6-09-2540-87);

марганец хлористый х.ч. (ГОСТ 612-75);

молибдена окись х.ч. (ТУ 6-09-4471-77);

натрия гидрооксид х.ч. (ГОСТ 4328-77);

цинк сульфат 7-водный ос. ч. 9-2 (ТУ 6-09-4219-76);

кислота азотная х.ч. (ГОСТ 4461-77);

кислота борная х.ч. (ГОСТ 9656-75);

кислота серная х.ч. (ГОСТ 4204-77);

кислота соляная х.ч. (ГОСТ 3118-77);

_ _

этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты динатриевая соль

двухводная (трилон Б) х.ч. (ГОСТ 10652-73);

дрожжи хлебопекарные (ГОСТ 171-81);

культура зеленых водорослей (Chlorella, Scenedesmus или Selenastrum);

культура тест-организмов - Ceriodaphnia affinis с характеристиками по "Определителю пресноводных беспозвоночных Европейской части СССР" (планктон и бентос), Л.: Гидрометеоиздат, 1977 (Л.А. Кутикова, Я.И. Старобогатов).

Примечание. Допускается использование средств измерений, вспомогательных устройств и материалов другого типа, имеющих аналогичные метрологические характеристики.
4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
4.1. При работе с химическими веществами, загрязненными почвами, осадками сточных вод, отходами и сточными водами соблюдают требования техники безопасности по ГОСТ 12.4.021-75, по ГОСТ 12.1.007-76 "ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

4.2. При пробоподготовке загрязненных почв, осадков сточных вод и отходов пользуются средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103-83, респираторами по ГОСТ 12.4.034-85, головными уборами по ГОСТ 12.4.128-83, полихлорвиниловыми перчатками по ГОСТ 12.4.013-85.

4.3. К воздуху производственных помещений предъявляют санитарно-гигиенические требования по ГОСТ 12.1.005-88.

4.4. Безопасность при работе с электроустановками обеспечивают по ГОСТ 12.1.019-79 и в соответствии с требованиями инструкций к оборудованию.

4.5. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91, СНиП 21-01-97 "Пожарная безопасность зданий и сооружений".

4.6. Рабочие столы и поверхности содержат в чистоте. В конце дня проводят влажную уборку рабочих поверхностей.

4.7. Организуют обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ПРОВОДЯЩИХ БИОТЕСТИРОВАНИЕ
К биотестированию допускают специалистов, освоивших методические приемы водной токсикологии, имеющие специальность "биолог", "химик", и уложившиеся в нормативы контроля при освоении методики.
6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ БИОТЕСТИРОВАНИЯ
Биотестирование проводится в нормальных лабораторных условиях. Помещение не должно содержать токсичных паров и газов, а также следов обработки помещений инсектицидами, пестицидами и пр.

Температура окружающего воздуха в лаборатории от +19 °С до +24 °С, в люминостате для биотестирования от +22 до +24 °С.

Атмосферное давление 84 - 106 кПа (630 - 800 мм рт. ст.).

Освещение помещения естественное или искусственное, не ограничено особыми требованиями. Освещение в люминостате или эквивалентном приспособлении лампами дневного света. Освещенность для цериодафний 500 - 1000 лк, для водорослей 3000 - 4000 лк.
7. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ БИОТЕСТИРОВАНИЯ
Для проведения биотестирования предварительно разрабатывают программу отбора проб, готовят посуду, оборудование, вспомогательные материалы для отбора проб и проведения биотестирования, пробоотборники, места хранения отобранных проб, а также рабочие места для обработки доставленных в лабораторию проб и исследования их на токсичность. Все процедуры предварительной подготовки должны исключать попадание токсичных, органических и каких-либо других веществ из окружающих предметов или среды в исследуемую воду или в водные вытяжки из почв, осадков сточных вод и отходов.
7.1. Подготовка посуды для отбора, хранения проб и биотестирования

Для отбора проб воды используют посуду из полиэтилена или политетрафторэтана, а при наличии в воде нефтепродуктов, моющих средств и пестицидов - банки из темного стекла.

Для отбора проб почв, осадков сточных вод и отходов используют банки из темного стекла или посуду из нержавеющей стали. Для отбора проб, исследуемых на токсичность, нельзя использовать посуду с хромовым покрытием.

Посуда из полиэтилена и стекла для отбора проб и биотестирования должна быть химически чистой. Посуду промывают раствором азотной кислоты с массовой долей 10%. Стенки посуды осторожно смачивают этим раствором, после чего на 2 - 3 часа посуду оставляют, затем тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют раствором пищевой соды и промывают 3 - 4 раза дистиллированной водой. При сильном загрязнении посуды, а также новую посуду промывают водой, заполняют раствором азотной кислоты с массовой долей 10% и выдерживают не менее суток, затем тщательно промывают водопроводной и не менее 3 - 4 раз дистиллированной водой. Посуду для отбора проб почв, осадков сточных вод и отходов, изготовленную из нержавеющей стали, тщательно моют, очищают пищевой содой, промывают водопроводной водой и ополаскивают 3 - 4 раза дистиллированной водой. Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью (смесь бихромата калия и серной кислоты), синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями.

1 2 3 4 5 6 7 8

	Документация Подрядчика на оказание услуг по сбору, вывозу и захоронению (утилизации) твердых бытовых отходов, мелкого строительного мусора, крупногабаритного...		Образец заявления для оформления договора на отпуск воды и прием... Прошу Вас заключить договор на отпуск питьевой воды и прием сточных вод в городскую канализацию в отношении объекта, расположенного...
	Министерство природных ресурсов российской федерации прика з Об утверждении порядка учета объема забора (изъятия) водных ресурсов из водных объектов и объема сброса сточных вод и (или) дренажных...		Инструкция по заполнению электронных шаблонов отчетных форм 1, 2... «Об утверждении порядка ведения собственниками водных объектов и водопользователями учета объема забора (изъятия) водных ресурсов...
	На поставку тепловой энергии, воды и прием сточных вод для прочих потребителей		Информация об одноставочных тарифах ООО «Газпром переработка» на...
	Г. Стрежевой 01. 12. 2015 г При наличии статистики фактически сданных (принятых) на очистку сточных вод абонентом за предыдущий заключению договора год (сведения...		Правила технической эксплуатации систем и сооружений коммунального... Сооружения и установки для обеззараживания питьевой воды и сточных вод. 67
	Вправе ли абонент централизованной системы водоотведения вносить... Тава и свойств сточных вод абоненты, для объектов которых установлены нормативы допустимых сбросов абонентов, подают в организацию,...		Информация для абонентов по составлению и оформлению Декларации о... Декларация является самостоятельным документом, характеризует состав и свойства сточных вод, которые абонент отводит в централизованную...

Методика определения токсичности воды и водных вытяжек из почв, осадков сточных вод, отходов по смертности и изменению

Похожие: