Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы,


Скачать 289.5 Kb.
НазваниеМетодические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы,
страница2/3
ТипМетодические указания
filling-form.ru > Туризм > Методические указания
1   2   3

Определение интенсивности запаха



Сущность метода заключается в оценке интенсивности запаха газовоздушной смеси, создаваемой в комнате-камере.

Интенсивность запаха определяют по пятибалльной шкале:

0 - запаха нет;

1 - запах очень слабый, неопределенный;

2 - запах слабый, но определенный;

3 - запах умеренный;

4 - запах сильный;

5 - запах очень сильный.

Внимание, природный газ и пары сжиженных углеводородных газов взрыво- и пожароопасны. Процесс горения (взрыв) происходит при определенных соотношениях газа и воздуха.

Пределы воспламеняемости для метана составляет 5-15%. Предел взрываемости пропан-бутана в смеси с воздухом: нижний – 1,5%; верхний 9%.

Не допускается превышение нижнего предела взрываемости смеси. При проведении работы в помещении отключаются все электроприборы, искусственное освещение. Запрещается применение в загазованной среде электрических инструментов (в т.ч. переносных электронных устройств: мобильные телефоны, ноутбуки, планшеты и др.), и инструментов из цветных металлов дающих искрение.

Подготовка к испытанию

1. Измеряют внутренний объем комнаты-камеры с учетом объема ниши окна и двери.

2. Температуру комнаты-камеры поддерживают в пределах от 16 до 25 °С.

3. К подводке газа подсоединяют газовый счетчик, проверяют его на герметичность и записывают начальные показания.

4. Комнату-камеру проветривают не менее 15 мин, открыв окно, включив вентиляцию.

5. Отключают вентиляцию, закрывают окно и убеждаются в отсутствии запаха.

6. Руководитель испытания выделяет пять испытателей (без признаков простудных заболеваний) и каждый оформляет бланк испытания (Таблица 3).
Таблица 3 - Результаты камерных испытаний запаха газа

Фамилия и инициалы испытателя ___________________________________________

Год рождения ________________________________ Курит: да или нет (подчеркнуть)


Критерии оценки запаха

Оценка (отметить крестиком)

Баллы

Интенсивность

В начале испытания

Через 1 мин.

0

Запаха нет

 

 

1

Запах очень слабый, неопределенный

 

 

2

Запах слабый, но определенный

 

 

3

Запах умеренный

 

 

4

Запах сильный

 

 

5

Запах очень сильный

 

 

Оценка характера запаха:

запах своеобразный - да или нет (подчеркнуть)

запах похож на ___________________________________________________________

Дата испытания ________ Подпись испытателя ________________________________



Проведение испытания
1. Записывают начальное показание газового счетчика в итоговую таблицу испытания (Таблица 4). Через газовый счетчик в комнату-камеру впускают газ (Vг) в количестве, необходимом для создания концентрации 1 % газа в воздухе комнаты, вычисленном по формуле (1):


Vг = 0,01 · Vк,

(1)


где Vк - объем комнаты-камеры, л.

Записывают конечное показание газового счетчика.

2. Перемешивают газовоздушную смесь в комнате-камере в течение 3 - 5 мин.

3. Руководитель с испытателями быстро входят в комнату-камеру, плотно закрыв дверь. Руководитель размещает испытателей равномерно по комнате-камере не более чем через 30 с после входа в комнату-камеру и не ближе 1 м от впуска газа. Затем подает сигнал о начале испытания, засекая время секундомером, через минуту подает сигнал о вторичной оценке.

Все испытатели заполняют бланки одновременно, без информации друг друга, после чего покидают комнату-камеру.

4. Комнату-камеру проветривают, включив вытяжную механическую вентиляцию и открыв окно.
Обработка результатов
1. Оформляется итоговая таблица испытания (Таблица 4), вносятся данные всех испытателей.

2. Запах считается достаточным, если средняя оценка интенсивности запаха не менее трех баллов.

Таблица 4 – Итоговая таблица камерных испытаний запаха газа

Дата испытания _________________________________________________________

Температура воздуха в камере, °С ___________________________________________

Показание газового счетчика после впуска газа в камеру, л ______________________

Показание газового счетчика до впуска газа в камеру, л _________________________

Объем впущенного газа в камеру, л __________________________________________

Объем камеры, л __________________________________________________________

 Фамилия и инициалы испытателя

Оценка интенсивности запаха, баллы

Примечание

В начале испытания

Через 1 мин.




 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 




Средний балл ____________________________________________________________

Заключение: _____________________________________________________________



    1. Определение серосодержащих компонентов


Данный метод распространяется на газы горючие природные (ГГП), транспортируемые по магистральным газопроводам, предназначенные для промышленного и коммунально-бытового применения, и устанавливает хроматографический метод определения серосодержащих компонентов: сероводорода, меркаптанов С1 - С4 и карбонилсульфида.

Измерения массовой концентрации серосодержащих компонентов в пробе газа выполняют газохроматографическим методом, основанным на разделении компонентов в газоадсорбционном или газожидкостном варианте хроматографии с индикацией компонентов детектором, специфичным к сере.

Типы детекторов, наиболее часто используемых при анализе серосодержащих соединений:

  • Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)

ПФД является селективным по отношению к фосфор- и серосодержащим веществам. Принцип действия основан на измерении свечения водородного пламени при сгорании в нем фосфор- и серосодержащих соединений.

Различие условий сжигания в ПФД и ДИП состоит в том, что в ПФД пламя обогащено водородом, в то время как в ДИП оно обогащено кислородом. Конструктивно ПФД представляет собой сочетание ячейки ДИП с оптической схемой измерения светового потока (рисунок 1).

Световой поток сначала проходит интерференционный фильтр, который поглощает фоновое излучение пламени, после чего поступает на чувствительный элемент фотоумножителя. Полученный таким образом фототок направляется в электрометрический усилитель и далее поступает на самопишущий потенциометр.

Выбор измеряемой длины волны определяется характером эмиссионного спектра пламени фосфор- и серосодержащих соединений, имеющих максимум соответственно при 526 и 394 нм. Спектральное выделение этих полос производится интерференционными светофильтрами. Защита оптических фильтров от высокой температуры обеспечивается специальной кварцевой или пирексовой насадкой, размещенной над горелкой в зоне водородного пламени или увеличением с помощью световодов расстояния между зоной пламени и фотоумножителем.



Рисунок 1 – Конструкция ПФД

1 – свеча поджига; 2 – диск; 3 – световод; 4 – вентилятор; 5 – крышка; 6 – камера; 7 – корпус; 8 – горелка верхняя; 9 – корпус; 10 – светофильтр; 11 – ФЭУ (датчик); 12 – горелка нижняя; 13 – корпус нижний; 14 – шайба; 15 – гайка.
Выходящие из газового хроматографа вещества сгорают в пламени горелки со специфичными соотношениями Н2/воздух. При таком сгорании содержащие серу углеводороды будут создавать флуоресцирующие частицы (которые можно сравнить с возбужденной молекулой). При релаксации этих частиц испускаются специфичные фотоны. Они отделяются с помощью оптического фильтра и измеряются с помощью фотоумножителя. Существует много вариантов (однопламенная, двухпламенная, линеаризованный отклик, пульсирующий режим). Этот детектор специфичен. Имеется много известных помех (тушение) от углеводородов, отклик не линеен.

Механизм образования сигнала

В каждом конкретном случае механизм образования сигнала в ПФД является весьма сложным и не всегда отдельные стадии этого механизма имеют экспериментальное подтверждение. Наиболее общие стадии процессов, определяющих сигнал ПФД, заключается в следующем. В пламени в результате воздействия излучения (hν), или возбужденных атомов (А*), или группы возбужденных атомов (АГ*) на молекулы анализируемых веществ, содержащих гетероатомы (ABY), образуются возбужденные атомы или группы:


;

(1)


При высокой энергии возбуждения существенно увеличивается вероятность ионизации:


;

(2)


Этот процесс в ПФД нежелателен. При низкой энергии возбуждения увеличивается вероятность преобразования избыточной энергии возбуждения частицы в характерное излучение:


Y* → Y + hν;

(3)


Однако в присутствии органических компонентов (ОК) возможна передача энергии возбуждения, не сопровождающаяся излучением, в результате чего выход излучения и, соответственно, чувствительности может существенно понизится, т.е. может наблюдаться так называемый эффект гашения (затухания) сигнала:


Y* → Y + OK*;

(4)


Различные гетероатомы в пламени образуют группы, характеризующиеся излучением специальной длины волны. Суммарное излучение пламени проходит через светофильтр, который поглощает фоновое излучение и пропускает излучение характеристической длиной волны, после чего поступает на фотоэлектроумножитель, на выходе которого регистрируется электрический ток. Особенностью газового питания ПФД является использование так называемого «восстановительного» пламени, обогащенного водородом.

  • Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД)

Подобно ПФД в этом детекторе используется пламя, но он может обеспечить лучшую чувствительность и селективность по сере. Два разных сжигаемых газовых потока входят снизу камеры сгорания через узкие газовые линии (в отличие от ПФД, который имеет только одну линию). Функция второго входящего потока газа состоит в том, что он помогает заполнить внешний объем камеры сгорания, в то время как определяемое вещество и первичный поток горящего газа входят в эту камеру. Этот второй поток также помогает оптимизировать яркость эмиссии определяемого вещества в процессе сгорания. На верху ППФД имеется запальная нить, которая постоянно находится в состоянии красного каления. Когда газы, входящие в камеру сгорания, включающие определяемые вещества, выходящие из газохроматографической колонки, достигают горючей смеси, они поджигаются запалом и пламя распространяется обратно вниз в камеру сгорания.

Принцип измерения массовой концентрации серосодержащих соединений основан на количественном определении частиц серы в возбужденном состоянии (S*2), образующихся при сгорании соединений серы в обогащенном водородом пламени (уравнения 5-7).


RS + О2 → nСO2 + SO2;

(5)




2SO2 + 4H2 → 4H2O + S*2;

(6)


Свет, испускаемый этими частицами, детектируется фотоэлектронным умножителем (уравнение 7).


S*2 → S2+ hv.

(7)

  • Фотоионизационный детектор (ФИД)

Принцип действия

Принцип действия ФИД заключается в ионизации молекул элюируемых из колонки веществ под действием вакуумного УФ-излучения и измерении возникающего ионного тока. Можно выделить 4 типа ионизации.

Прямая ионизация регистрируемых веществ (АВ) при воздействии фотонов (с энергией hv ) с высвобождением электрона (e) и образованием молекулярного иона ( AB+ ):


AB + hv AB+ + e.

(8)


Ионизация в результате взаимодействия молекул с возбужденными молекулами газа–носителя С*:


C + hv C*;

(9)




AB +C* AB+ + e + C.

(10)


Ионизация фотонами с промежуточным переходом молекул АВ в возбужденное состояние:


AB + hv AB*;

(11)




AB* → AB+ + e.

(12)


Побочные реакции, ответственные за рекомбинацию заряженных частиц:


AB + e AB;

(13)




C + e C-;

(14)




AB+C- AB + C.

(15)


Ионизируются молекулы, потенциал ионизации которых ниже, чем энергия фотонов. Источником излучения является газоразрядная лампа. В ФИД применяется криптоновая лампа с потенциалом ионизации 10,6 эВ.


Рисунок 2 – Схема газового питания ФИД
Чувствительность ФИД зависит от химического строения молекулы: числа атомов углерода, природы и положения функциональных групп, двойных и сопряженных двойных связей.

При параллельном детектировании с ПИД возможно идентифицирование компонентов сложных матриц с высокой вероятностью.

Сигнал ФИД пропорционален концентрации анализируемого вещества в ионизационной камере и интенсивности ультрафиолетового излучения лампы. Концентрация вещества в камере зависит от расхода газа-носителя через нее.
ОТБОР ПРОБ
Пробы природного газа отбирают из движущегося потока газа с соблюдением правил техники безопасности в резиновую камеру, снабженную тройником и зажимами. Пробоотборник подсоединяют к пробоотборному устройству и открывают входной вентиль пробоотборника. Открывают запорную арматуру пробоотборного устройства и продувают пробоотборник отбираемым газом в течение 1-2 мин 3-4 раза для удаления остаточного количества воздуха, затем закрывают вентиль и запорную арматуру пробоотборного устройства. Отсоединяют пробоотборник и его штуцер закрывают заглушками.

Для отбора проб сжиженных углеводородных газов применяют стальные пробоотборники, рассчитанные на рабочее давление 4,9 МПа (50 кгс/см2), которое указывается на корпусе пробоотборника.

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 14921-78 «Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб».

Пробоотборники подлежат осмотру перед каждым отбором пробы. Поверхность пробоотборника осматривают визуально; она не должна иметь вмятин, трещин и других дефектов, влияющих на качество и ухудшающих внешний вид пробоотборника. Проверяют наличие уплотнительных колец и прокладок в запирающих втулках и заглушках.

Снимают заглушки с пробоотборника.

Подсоединяют пробоотборник вертикально к пробоотборному устройству любым штуцером, затем открывают на один оборот выпускную и впускную запирающие втулки.

Открывают запорную арматуру на пробоотборном устройстве и продувают пробоотборник отбираемым продуктом. Продувку заканчивают после появления ровной струи жидкости, затем закрывают последовательно выпускную, впускную запирающие втулки и запорную арматуру пробоотборного устройства.

Отсоединяют пробоотборник и навертывают на оба штуцера запирающих втулок заглушки.
ПОДГОТОВКА ХРОМАТОГРАФА


  1. Включить компьютер.

  2. Подать газы-носитель (гелий), открыв вентили баллонов и задав редуктором давление 4 атм.

  3. Включить блок фильтров, нажав кнопку питания на передней панели.

  4. Включить компрессор, нажав кнопку питания на передней панели.

  5. Включить генератор водорода, нажав кнопку питания на передней панели.

  6. Включить систему захолаживания, нажав кнопку на задней панели.

  7. Включить хроматограф, нажав кнопку питания на правой боковой панели.

  8. Передать режим анализа на хроматограф. Для этого необходимо запустить на компьютере ярлык «СС».

  9. Дождаться выхода хроматографа на режим (до появления зеленого индикатора «Готовность» на передней панели прибора).

УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Измерения массовой концентрации серосодержащих компонентов в пробе выполняют газохроматографическим методом, основанным на разделении компонентов в газоадсорбционном варианте хроматографии с индикацией компонентов детектором ПФД.

Условия анализа (для хроматографа Кристалл-5000.2)

Длина колонки Varian, м 50

Внутренний диаметр колонки Varian, мм 0,53

Температура термостата, °С 60

Температура испарителя, °С 160

Температура детектора, °С 1800

Газ-носитель 1 гелий

Расход газа-носителя 1, мл/мин 10,8

Расход водорода, мл/мин 140

Расход воздуха, мл/мин 80
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пробу газа из пробоотборника через кран-дозатор вводят в испаритель хроматографа, откуда он поступает колонку. Скорость продувки визуально определяют по пузырькам газа в колбе с водой.

После продувки петли дождаться выравнивания давления в системе, провернуть кран-дозатор повернув ручку из положения «А» в «B» и одновременно нажать кнопку «Старт» на передней панели хроматографа.

В открывшемся окне паспорта хроматограммы в поле «Название» ввести номер группы и фамилию оператора.

По завершении анализа обработать полученную хроматограмму.
1   2   3

Похожие:

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания к лабораторной работе «делопроизводство»
Андреев Б. Ф., Гусева А. И. Методические указания к лабораторной работе «Делопроизводство» для студентов специальности «Менеджмент...

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания по выполнению лабораторной работы по дисциплине:...
«Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)» (маи)

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические рекомендации по выполнению лабораторной работы по дисциплине...
Макрушина, Т. И. Справочная система длкументации: методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по дисциплине «Делопроизводство...

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания по выполнению и защите выпускной квалификационной работы
Методические указания по выполнению и защите дипломной работы по специальности: 080105 «Финансы и кредит». Спб, 2014. – 47 с

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания по выполнению курсовой работы по пм. 03 Участие...
Аннотация: Методические указания по выполнению курсовой работы разработаны помощь студентам, обучающимся по специальности 151031...

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания по выполнению выпускной квалификационной работы...
Выпускная квалификационная работа: методические указания к выполнению выпускной квалификационной работы / Сост. Н. П. Литвинова

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания к выполнению лабораторной работы на тему «автоматизированное...
В частности, был разработан арм приемосдатчика контейнерной площадки. В нем заложены элементы фиксирования совершения различных операций...

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания по выполнению курсовой работы Специальность 120302. 65 Земельный кадастр
Государственная регистрация и учет земельных участков: методические указания по выполнению курсовой работы «Государственный учет...

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания по выполнению курсовой работы по курсу «Маркетинг»...
Методические указания предназначены для студентов, изучающих методики проведения маркетинговых исследований и разработки маркетинговой...

Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение серосодержащих соединений в природных и сжиженных газах». Настоящие методические указания представляют собой описание правил проведения лабораторной работы, iconМетодические указания по выполнению и защите дипломной работы Для...
Методические указания по выполнению и защите дипломной работы по специальности: 080105 «Финансы и кредит». – Спб, 2013. – 36 с

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:


Все бланки и формы на filling-form.ru




При копировании материала укажите ссылку © 2018
контакты
filling-form.ru
Поиск